离子色谱测定水中常见阴离子.pdfVIP

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子 - - - - - - 3- 2- 实验目的：同时测定生活饮用水中的 F 、Cl 、Br 、BrO 、NO 、NO 、PO 、SO 3 3 2 4 4 八种阴离子。方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器， 进样体积为40µL，峰面积定量。结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高， 最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作 简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。 众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。饮用水加 氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴 甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。国外的研究资料表明，氯化 消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷， 水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明 对人体有致癌或致突变作用。饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27 种被认为或被怀疑为致癌物。此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量 化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。 - - - - - 国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F 、Cl 、Br 、BrO 、NO 、 3 3 - 3- 2- NO 、PO 、SO 八种阴离子指标的最低限量。本方法可以同时测定生活饮用水 2 4 4 的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保 障需要。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高 纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器： MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统 1.1.2 试剂 纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、 碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2 mmol/L Na CO +1.0 mmol/L Na HCO ）淋洗液流速：0.65mL/min 2 3 2 3 1.2 实验方法 1.2.1 水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭 氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min （1.0mL/min）以除去二氧化氯 和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。 1.2.2 样品保存：水样采集后密封，置4℃冰箱保存，需要在一周内完成分析。 采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L，密封，摇匀。 1.2.3 水样过滤：将水样经0.45µm微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过 C18柱过滤。 1.2.4 将预处理后的水样直接进样，进样体积（40µL），记录保留时间、峰面积。 1.2.5 校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、 75.0、100µg/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线， 计算回归方程。 2 结果与讨论 2.1 出峰顺序、保留时间和浓度 - - - - - - 3- 2- F 、Cl 、Br 、BrO 、NO 、NO 、PO 、SO 八种阴离子混合标准溶液出峰 3 3 2 4 4 顺序、保留时间和浓度见表1 表1