沉积物总氮总磷同时消解分析方法幻灯片.pdf

第 28 卷 第 4 期 海 洋 通 报 Vol. 28 ，No. 4 2009 年 08 月 MARINE SCIENCE BULLETIN Aug., 2009 沉积物总氮总磷同时消解分析方法 郑瑞芝，陈然，王鑫煌，张钒 ( 福建海洋研究所，福建 厦门 361012 ) 摘 要：对沉积物样品通过同时消解可分别测定总氮和总磷的方法作了探讨。总氮用次溴酸盐氧化比色法，比凯氏定氮法快速省时； 总磷用钒钼酸铵比色法。采用同时消解沉积物样品，简化了分析操作流程，使分析条件与工作曲线酸度相同，因而取得较好的测定 效果：总氮回收率 102% ~105%，精密度 3.6%；总磷精密度 5.5%，测定值都在标准值范围之内，适用于批量测定。 关键词：沉积物；总氮总磷；同时消解测定 中图法分类号：P736.4＋1 文献标识码：A 文章编号：1001-6932(2009)04-0097-0005 海洋沉积物中的氮和磷是底质化学分析的常规测量要素，其在海洋生源要素动态循环中具有重要的作 [1] 用，已得到国内外学者广泛研究 ，因此，快速、准确地测定沉积物中的氮、磷，对于开展海洋环境调查 [2] 具有现实意义。沉积物总氮测定通常用凯氏定氮法 ，因该法操作繁琐、费时，有人改用次溴酸盐氧化比 [3] 色法 ，但效果较差。本文通过改进，采用共同消解沉积物的方式，使得到的消解液可分别用于总氮和总 磷的测定，具有操作简单、快速，精密度较高的特点，适用于样品批量测定。 1 材料与方法 1.1 仪器 ( 1 ) 7230 分光光度计； ( 2 ) 可调功率电炉； ( 3 ) 50 mL 凯氏烧瓶若干； ( 4 ) 100 mL、50 mL、25 mL 比色管若干。 1.2 药品试剂 所有实验用水均为超纯水；除硒为 CP 级外，其他试剂均是 AR 级；总氮标样 GSB 05-1145-2000 ， 编号 102207 。 [4] ( 1 ) 混合催化剂 ：K SO ∶CuSO .5H O ∶Se = 100 ∶10 ∶1,混合研磨，通过 80 目筛，混匀，贮于具 2 4 4 2 塞瓶中备用。 ( 2 ) 2,4-二硝基酚指示剂：配制成饱和溶液，pH 变色范围为 2.8 ~ 4.4 ，无色至黄色。 [5] ( 3 ) 总氮试剂 ：按《海洋监测规范4-海水分析》GB 17378.4-2007 中次溴酸盐氧化法的试剂及配制。 ： [2] ( 4 ) 总磷试剂 钒钼酸铵显色剂和磷标准溶液按文献 附录 C 配制。 1.3 样品处理 1.3.1 消煮 称取通过 100 目孔筛的风干土样 0.5 g （准确至 0.1 mg ），小心放入干燥的 50 mL 凯氏烧 瓶中，加入 1.85 g 混合催化剂，混匀；加入浓硫酸 5.0 mL ，混匀；加入二粒玻璃珠，插入小漏斗盖住瓶 口。在通风厨中，控制加热温度使硫酸回流烟雾不冒出漏斗，加热至溶液呈清澈淡蓝色,再加热一小时。另 取一个干燥的 50 mL 凯氏烧瓶，只加入混合催化剂和浓硫酸按以上方法消煮得到试剂空白。 1.3.2 过滤 消煮后，待烧瓶冷却至室温，小心从漏斗注入约 40