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苯乙烯-二乙烯基苯悬浮共聚制备聚苯乙烯白球 任强 一.实验原理 悬浮聚合是单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中进行聚合。这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出。 为了使小液滴稳定分散,必须加入分散剂,如明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。 有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。 本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。 思考题 1.悬浮聚合的操作关键在哪里? 2.悬浮聚合常用的分散剂有哪些? 3.要制得合格率高的共聚白球,实验中应注意哪些问题? * * 液-液分散和成粒过程 搅拌强度 搅拌浆形式 搅拌速度 小液滴内部进行本体聚合,当转化率到一定程度时,使液滴表面发粘,易粘结成块。加入分散剂后,可以使液滴稳定。当转化率进一步提高后,小液滴逐渐变硬,粘结危险性降低。 影响液滴尺寸和动能 实验注意事项 1.搅拌速度要适当,太快粒子太细,太慢容易粘结,更不能中途停止。由于采用单叶浆,为了保证搅拌强度,搅拌浆叶最下端应接近四口烧瓶底部,搅拌后应能观察到液面上有较深的漩涡,否则实验易失败。 2.升温速度尽可能快,但反应温度不宜超过95oC,否则粒子会软化。 3.用吸管取样时,应紧贴瓶壁,不要碰到搅拌棒,把吸入的浆液放入盛有清洁水的烧杯中,观察粒子的沉浮,若能沉到水底,取出用指甲压之以看其软硬程度。
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