特种陶瓷实验指导书(新).doc

《特 种 陶 瓷》 实 验 指 导 书 主编 魏 莉 沈阳理工大学材料科学与工程学院 无机非金属材料研究所 2010年11月 目 录 实验一 氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备…………………………3 实验二 凝胶注模成型Sialon-SiC复相材料烧结性能的研究…………………7 实验三 结构陶瓷材料综合实验：超细粉体的液相法合成…………………10 实验一 氧化镁部分稳定的氧化锆微细粉末的制备 （综合性实验） 实验目的 使用氧氯化锆（ZrOCl2﹒8H2O）、氧化镁为原料，用共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆固体电解质超细粉末。 实验原理 纯氧化锆的烧结体晶型是不稳定的，在升温过程中，1140℃时会发生单斜相 四方相的转变，同时产生7%的体积收缩；在1140℃时发生四方相立方相的转变；降温时又会发生反方向的相变。如果在氧化锆中掺入足够的氧化钇、氧化钙或氧化镁，可以使氧化锆在室温时也能保持稳定的立方结构，晶型不再随温度变化；称为全稳定的氧化锆（FSZ）。 同时，由于掺入的低价金属离子（Ca2+、Mg2+、Y3+）进入氧化锆晶格后产生了大量的氧离子空位，所以，氧化锆在高温（550℃）时，允许氧离子通过氧离子空位迁移，形成氧离子导体。如果原料很纯净（特别是没有变价的金属离子杂质），可以得到电子导电很低的氧离子导体，用于制作高温传感器（气体中氧传感器）。 为了制作测定钢液中氧含量的传感器，要求氧化锆固体电解质管状元件（?5mm×1mm×35） （1-1） （1-2） 因为氢氧化镁比较容易溶于水，因此必须保持较高的碱性（pH10），不使氢氧化镁流失。过滤后，用pH10的氨水淋洗沉淀物，除去多余的氯化铵；沉淀物中加入分散剂（高分子溶剂如正丁醇、聚乙二醇等），避免在热分解时粉体结团。 沉淀物烘干后，在加热分解过程中，低温时首先脱水，然后将剩余的氯化铵分解，最后是锆、镁氧化物的生成： （1-3） （1-4） （1-5） 氧化镁部分稳定的氧化锆超细粉体的制备过程如下： 称取原料。 加水溶解。 过滤固体杂质。 加入稳定剂氧化镁。 加入氨水共沉淀。 沉淀物水洗（pH10）； 加入分散剂。 干燥； 热分解。 整个工艺流程很长，其中后三部分操作本实验不做。 实验步骤 （1）取500克氢氧化锆，置于1000mL的容器中，加入360mL蒸馏水，搅拌，使之溶清。 （2）抽滤，除去固体杂质： 洗净布氏漏斗和抽滤用有锥形瓶，垫好湿滤纸，缓慢倒入溶清的氯氧化锆溶液。抽滤后，用少许蒸馏水（约20mL）淋洗布氏漏斗。 为了得到含氧化镁质量比为2.2%的氧化锆，需计算加入氧化镁的质量。按500g氯氧化锆中含有的氧化锆的重量（按分子量计算，也可以用实验的方法测定单位体积溶液中氧化锆含量，按溶液的浓度和体积来计算）。 （3）加入氧化镁，搅拌，溶清。 （4）共沉淀： 缓慢加入300mL氨水，同时不停地搅拌，使沉淀不结团，可补加到400mL氨水，直到沉淀完全，并将被沉淀包裹的水放出，可将搅拌澄清的清液取出少量，在清液中加入氨水后，不再产生沉淀，表明沉淀完全。 在布氏漏斗中再垫滤布和滤纸，将沉淀物倒入布氏漏斗内，抽滤；滤干后，用氨水溶液（1：15）淋洗三次，每次50mL。 为进一步除去氯化铵，将滤饼倒入2000mL容器中，加入300mL氨水溶液浸泡，搅拌澄清后，倒掉清液，再次抽滤除水。 （5）化学分析，测定沉淀物中镁的含量。计算相应的氧化锆中氧化镁的含量。 （6）干燥： 在滤饼中加入分散剂，搅拌均匀； 蒸馏，干燥沉淀物、回收分散剂。 （7）热分解： 将干燥的沉淀物盛在氧化铝坩埚中，放在马弗炉内；升温至480℃，保温一小时，将剩余的氯化铵分解、排除。再升温至600℃，保温一小时，使氢氧化物分解完全； 冷却后，得到氧化镁部分稳定的氧化锆超细粉末。称重，计算氧化锆的产率。 实验前的预习要求 了解共沉淀法制备氧化镁部分稳定的氧化锆固体电解质超细粉末的基本原理与方法。 实验报告要求 （1）实验目的、实验原理、实验操作步骤； （2）加入氧化镁量的计算过程；氧化镁、氧化锆产率； （3）实验时观察到的现象，本人的体会及对实验改进的意见。 思考题 1．用何方法制备陶