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HPLC-MS法分离与表征微囊藻毒素.pdf
陈永芳，等:HPLC MS 法分离与表征微囊藻毒素 33
HPLC - MS 法分离与表征微囊藻毒素*
陈永芳l 刘忠企2 玉立国l 贯瑞宝3
(1.济南大学资源与环境学院，济南 2S∞22; 2. 济南大学化学化工学院，济南 25∞22; 3. 济南市供排水监测中心，济南 25∞12 1)
摘要 蓝藻水华对淡水湖泊的污染近年来逐渐加剧，其释放的主要有害物质为微囊藻毒素。藻毒素异构体的
分离与制备研究对供水安全具有1重要的意义。从滇池藏藻中提取了微:t藻毒素的几种常见异构体并采用高效液相
色谱手段对各异构体进行了分离。探讨了不同色培条件对分离结泉的影响，其中的 5 种异构体得到了很好地分离，
使用 HPLC -MS 对3 种含爱较多的异构体进行了农征。
关键诩微量t藻拳余分码农征高效液相色谱高效3夜相i色谱叩质谱联用技术
亚j弗蒸锦水:用 SYZ 甲 550 型石英亚沸高纯水
近年来，随着我罔水体的富营养化程度远渐加
剧，蓝穰水华和赤潮的发生逐渐增加。 809毛的蓝藻
蒸f留器制备。
1. 2 实脸方法
水华都可以检测出次生代谢产物一一微囊蝶毒素
( microcystin日， MCs) .它对水体环境和人群健康的危 (1)粗提:首先将从云南滇油得到的蓝穰离心，
害已成为全球关注的重大环境问题之一[Ij o
然后按一定的比例加入 20% 阳 65% 的甲醇水情攘，
微囊蟆毒素为七肤单环肝毒素[21 ，结构中存在 室温下磁力搅拌，超声震荡，以 10 ∞o r/min 的转速
离心，取出上清谁;残渣重复萃取两次，合并上清械;
着环状结构和l同隅政键，因而具有相当的稳定性。
将提取横过0.45μm 的微滤膜，除去大分子杂质，
它能够强划抑制蛋白磷酸酶的活性[3] ，当细胞破裂
或衰者时毒素释放进人水中14.51 ，同时它还是强烈
得微囊藻霉素粗品。
反相萃取
(2) 纯化与富集:将粗品通过 ODS C
的肝脏肿瘤促进荆川。因此微囊藻毒素异构体的
I8
桩，依次用 10 mL 1 ∞%甲醇、lOmL 超纯水活化萃取
分离与表征对于分析蓝藻水华对水体、污染的影响具
柱，再将粗提液以 1 mL/min 的流速流经固相萃取柱
有震耍的作用。
进行富集浓缩，嗣后用一定浓度的甲醇淋搅。收集
笔者以甲醇…水为提取陪剂对蓝穰进行粗提，
洗脱液，于30C条件下浓缩至 1 mLo
利用固相萃取手段对微囊啤毒素租品进行初步纯化
(3) 分离:采用高效掖相缸谱法。色i普条件:
与除杂启用商效掖相色谱成功分离了微囊攥毒素异
Kromasil C (
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