4510 F原子汲取分光光度计标准操纵规程.docVIP

4510 F原子吸收分光光度计标准操作规程 1/4 文件名称：4510 F原子吸收分光光度计标准操作规程 编订： 日期： 审核： 日期： 文件编号： SOP/ZL 批准： 日期： 执行日期： 分发至：中心化验室、半成品化验室 变更说明：变更企业名称 变更日期： 目的：建立一个4510 F原子吸收分光光度计标准操作规程。 范围：4510 F原子吸收分光光度计。 职责：质量保证部负责人、中心化验室主任、检验人员。 1准备工作 安装空心阴极灯 将需要使用的空心阴极灯插入灯座内，连接好灯的电源，记录灯的位置。根据需要安装燃烧头或石墨炉炉体及石英管，并将相应的转换器插入插座，打开抽油烟机排气。 2 开机 2.1 火焰测量 2.1.1清洗燃烧头(用滤纸清除狭缝内的积碳)，调节雾化器，清洗狭缝，将排水管进行水密封，打开4510 F主机电源。 2.1.2联机自检 2.1.2.1打开计算机，打开工作站，使仪器与主机联机，点确定后进入设置页面，选中 元素选择 →元素周期表→灯电流(0.2)→负高压(200-400)→积分时间(2.0秒) →狭缝0.2→读数方式(连续) →灯架位置→升降台调整。 2.1.2.1调整燃烧头方向，使与光路平行，用定位器调整升降台位置，使光斑清晰、居中,并在刻度的“6”处。 2.1.3点仪器调整→找峰→调整灯架位置，使吸收峰不平顶，且峰高在80以上，能量条在绿线范围内。 2.1.4 在工作站“校正曲线和斜率重调参数设置”页面中先择“方式选择→平均次数→有效位数→浓度单位，复选标样空白校正框，在浓度栏内输入各标准溶液的浓度。 2.1.4打开乙炔钢瓶主阀（逆时针旋转1~1.5周），调节旋钮使次级压力表指针指示为0.07-0.08MPa。打开空压机电源，调节输出压力为0.3MPa。 2.1.5 在“火焰原子化器参数设置”界面中确认点火系统正常后（提示信息灯都显示绿色）， 按点火键点火，当火点燃后，点火键就自动改变为熄火键。通过调整燃气流量(一般为1.0)来调整火焰大小。 2.1.6 在测量界面中点“调零”键，视吸光度“AA”值稳定后，用吸液管依次吸取空白和各浓度标液，仪器自动记录其吸光度，最后做出标准曲线，回归系数应大于0.99。 2.1.7 用吸液管吸取样品溶液，检测其吸光度，仪器给出其吸光度及浓度。 2.1.8 保存结果，在报告中输入相应信息。 2.1.9实验结束后，用0.5%的硝酸、纯化水各冲洗仪器5分钟，先关乙炔钢瓶，待管道内乙炔燃尽，仪器开始报警 (点检测键即可) ，关空压机(点排水)，关电脑，关主机。 2.2石墨炉测量 2.2.1打开计算机，打开工作站，打开4510 F主机及石墨炉温度控制器电源，使仪器与主机联机，点确定后进入设置页面，选中 元素选择 →元素周期表→灯电流(2.0) →负高压(200-400)→积分时间(6.0秒) →狭缝0.2→读数方式(峰高) →灯架位置→灯预热→升降台调整。 2.2.2打开氩气钢瓶主阀（完全旋开），调节旋钮使次级压力表指针指示为0.4MPa左右。 2.2.2打开冷却水阀门，观察出水是否顺畅。 2.2.3，在第三个界面中点预处理→松开石墨管”，装入平台石墨管(新的平台石墨管需要预处理三次，清洗时间为3秒，温度为2700度)，用定位器调整进样口位置，点锁紧石墨管将其固定，调整光路。 2.2.3在石墨炉原子化器参数设置界面中保存并发送程序升温给仪器，点确定。 2.2.4 在测量界面中点清零，先走一遍程序以清洁石墨管，待吸光度稳定后点标准空白，用微量注射器吸取空白注入石墨炉，注意进样器的角度和深度，应尽量保持一致(进样时第一档按下后停约一秒钟，然后垂直拔出)，完成后点启动。 2.2.5调整灵敏度，使最大吸收值在0.8以下，依法进行标准溶液的测量，得出标准曲线，曲线回归系数应大于0.99，各个溶液的RSD值应不大于5%。 2.2.6 同法测量样品溶液，记录其吸光度与浓度，保存结果，在报告中输入相应信息。如某个结果不理想，可点“取消”后，将该数据进行“重读”。 2.2.7 关闭主机电源，石墨炉电源，再关水阀、气阀、电脑。 2.3 氢化物发生器测量 2.3.1 将石英管装入燃烧头的狭缝(根据检测元素判断是否需连接电源加热)。 2.3.2打开计算机，打开工作站，使仪器与主机联机，点确定后进入设置页面，选中 元素选择 →元素周期表→灯电流(2.0) →负高压(200-400)→积分时间(15秒) →狭缝0.2→读数方式(峰高法) →灯架位置(铜灯)→灯预热→升降台调整。 2.3.3调整升降台位置，使光斑清晰、居中。然后将铜灯关闭，选择所测元素的空心阴极灯。 2.3.4点仪器调整→找峰→调整灯架位置，使吸收峰不