第七讲片剂的质量检测.ppt

第七章 片剂的质量检测 第一节 片剂的质量检测 第二节 常用片剂的质量检测 练习与思考 基本要求 二、片剂的种类 口服片 口腔用片 外用片 其它 (2) 一般方法 (3) 问题讨论 A.适用范围 主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。 一般来说： Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂； 药物的 Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶液； Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。 另外，在冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著增大，使一些碱性极弱的杂环类药物获得满意测定结果。 C.滴定剂的稳定性 非水溶液滴定法所用的溶剂为醋酸，具有挥发性，膨胀系数较大，温度和贮存条件都影响滴定剂的浓度。若滴定样品与标定HClO4溶液时的温度不一致，温差未超过10℃时，应将高氯酸滴定液的浓度用下列公式加以校正： D.终点指示方法 常用电位法和指示剂法。 Ch.P收载的本类药物大多采用结晶紫指示剂指示终点，少数采用电位法指示终点。 硫酸阿托品：阿托品为碱性较强的一元碱， 因而硫酸阿托品的化学结构式可以简写为 （BH+）2·SO42 -，用高氯酸直接滴定时的反应式： c.有机溶剂的选择 有机碱药物应对离子对提取率高，不与水混溶，或能与离子对形成氢键的有机溶剂。常用的有机溶剂有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、苯、甲苯、四氯化碳等。 d.水分的影响：严防水分混入有机溶剂中，水相中过量有色酸性染料，而影响测定结果；水分的混入使氯仿混浊，而影响比色测定。一般加入脱水剂，或滤纸过滤的方法，除去混入的水分。 练习与思考 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。 阿司匹林含量测定（中国药典2005版） 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。  二、对乙酰氨基酚片的质量检测 1．结构与性质 2．鉴别 3．杂质检查 4．含量测定 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。  （1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为5.5～6.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较，不得更深。 （1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 氯化物 取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查(附录Ⅷ A)，与标准氯化钠溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。’ 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查(附录Ⅷ B)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml ，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。  应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 有关物质 取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试