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- 2017-06-29 发布于贵州
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化妆品原料分析培训资料)
化 妆 品 检 验——原料检验 广州百集化妆品制造有限公司 (内部资料) 化妆品原料检验目的; 化妆品系统检验方法; 项目检验方法、原理与仪器使用 感官项目检验 理化指标检验 化妆品原料检验目的与意义 1、控制化妆品成品质量; 2、保证化妆品成品质量稳定; 3、维护生产工艺与过程。 化妆品原料需检验项目 1、感官检验;???? 2、物理化学性能检验; 常见感官项目检验方法、原理 感官检验检验: 1、色泽:目视在室内无阳光直射处进行观察,色泽应符合规定色泽要求。 色泽变深或间隔有深色斑点(一般是由霉菌和细菌引起)是质量变化的标志。 2、香型:嗅觉鉴定,香气应纯正,无异味,符合规定的香型。 常见物理化学性能检验方法、原理 相对密度测定; 折光率测定; 水分含量测定; 熔点测定; pH值测定; 发泡力测定; 酸值的测定; 皂化值的测定; 活性物的测定; 1、相对密度测定: 密度:在规定温度(t℃)下,单位体积物质的质量。单位为g.cm-3或g.mL-1。 密度瓶法: 仪器:密度瓶(有温度计)、恒温水浴锅:精度±0.5℃ 步骤温度:蒸馏水、试样置于20±1℃ 计算:: =ρ=( m2 - m1 )/ ( m3- m1 ) ρ——20℃时密度,g/mL; 经常记载的是 ,换算公式: 2、折光率测定: 定义:在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。 原理:当光从折射率为n的被测物质进入折射率为N的棱镜时,在阿贝尔折射仪中,入射角i=90°,根据棱镜折射率N和测量折射角r可求出被测物质的折射率n。 注意事项: 样品注入棱镜时,切勿使滴管接触棱镜,以防划伤棱镜。 装入样品时,滴加量要适合,太少会产生气泡,过多又会溢出沾污仪器。 仪器使用完毕要立即清洗 2.3折光率测定: 步骤: (1) 将恒温槽与棱镜连接,调节恒温槽的温度,使棱镜温度保持在20.0±0.1℃。 (2) 用蒸馏水或标准玻璃块校正折射仪。 (3) 在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明,可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面,再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。 (4) 用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品,立即闭合棱镜并旋紧,应使样品均匀、无气泡,待棱镜温度计读数恢复到20.0±0.1℃。 (5) 调节反光镜使视场中出现明暗分界线,调节色散手轮,使色散消失。再调节棱镜手轮,使明暗分界线与交叉中心重合。 (6) 读取折射率值,读至小数点后四位。 3、熔点测定 定义:在一定的压力下,固态与液态处于平衡状态时的温度,就是该物质的熔点。 熔点范围或熔距:物质开始熔化至全部熔化的温度范围。 纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的,自初熔至全熔,温度变化不超过0.5~1℃。混有杂质时,熔点下降,且熔距变宽 。 原理:将试样研细装入毛细管,置于加热浴中逐渐加热,观察毛细管中试样的熔化情况。当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点,试样全部熔化时的温度为终熔点 3.2熔点测定装置 : 双浴式和提勒管式两种 3.4 步骤:安装装置,固定于铁架台上,加入载热体。 粉末样品处理:将样品研成尽可能细粉末,放在清洁、干燥表面皿上,将毛细管开口端插入粉末中,取一支长约800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投入数次,直到熔点管内样品紧缩至2~3mm高。将装好样品的熔点管附在内标式单球温度计上(使试样层面与内标式单球温度计的水银球中部在同一高度)。 粘块样品处理:熔化样品,将毛细管一端插入,使样品上升10-15mm,冷却凝固,封闭毛细管一端,同上。 用酒精灯或电炉加热,控制升温速度不超过5℃.min-1,观察毛细管中试样的熔化情况,记录试样完全熔化时的温度,作为试样的粗熔点 步骤:另取一支毛细管,按上述方法填装好试样,待热浴冷却至粗熔点下20℃时,放于测定装置中。将辅助温度计附于内标式温度计上,使其水银球位于内标式温度计水银柱外露段的中部。 加热升温,使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃,控制升温速度为1±0.1℃.min-1,当试样出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度,当试样完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔和终熔时的温度值。 4、水分含量测定: 水分含量的测定方法有:烘干法、有机溶剂蒸馏法 、卡尔·费休法(水分含量低于1%)等; 4.1有机溶剂蒸馏法测定原理:有机溶剂蒸馏法是根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组份的沸点,在试样中加入有机溶剂并进行蒸馏使试样中的水份全部分离出来。由馏出的水量,即可计算出水份的含量。 水分%=V×100/G V -水的体积
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