穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺.PDFVIP

2016　第十八卷　第一期　★Vol.18 No.1 穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺 李玉山＊ （西安佳德生物工程有限公司 西安 710075） 摘 要：目的：提取纯化穿心莲内酯及制备其衍生物。方法：通过对川产穿心莲提取工艺的比较研究， 以乙醇浓度、提取温度、料液比为影响因素，采用球面对称设计优化了提取工艺，根据穿心莲内酯理化性质， 设计出最优纯化工艺路线，得到穿心莲内酯精品；莲必治的制备主要考察了物料比和反应液酸碱度的影响； 喜炎平的制备主要对纯化工艺进行了优化；穿琥宁的制备以原料配比、溶剂用量、反应温度和时间为影响 4 因素，采用L9 （3 ）正交设计优化了最佳合成工艺；炎琥宁的制备以穿琥宁为原料，以溶液酸碱度、反应温 度和时间为影响因素，采用均匀设计优化了合成工艺。结果：穿心莲最佳提取工艺为：90% 的乙醇以4 倍 -1 · （mL g ）的料液比，在65 ℃下提取，在此工艺下穿心莲内酯的得率为21.5% ，含量为17.8%；莲必治的制备 ׃ 中，穿心莲内酯与亚硫酸氢钠质量比为1 1.8 为宜，反应液pH 值控制在8 反应很完全；喜炎平的制备反应 中应控制好浓硫酸的加入速度，磺化反应后以无水乙醇除盐；最佳工艺条件下穿琥宁得率为130.6%，含量 为99.2% ；炎琥宁在最佳工艺条件下得率为98.2% ，含量为98.6% 。结论：在提取纯化穿心莲内酯的基础上， 制备了穿心莲内酯的内酯系列衍生物，工艺稳定可行，为综合利用穿心莲提供依据。 关键词 ：穿心莲内酯 提取纯化 莲必治 喜炎平 穿琥宁 炎琥宁 doi ：10.11842/wst.2016.01.016　　中图分类号：TQ351.0　　文献标识码：A 穿心莲为爵床科植物穿心莲Andjrographis 应急等能力，对流感病毒甲Ⅰ型和甲Ⅲ型、肺炎腺 panicalata （Burmf ） Ness 的草或叶。穿心莲中含有 病毒Ⅲ型和Ⅳ型、肠合胞病毒及呼吸道合胞病毒均 多种二萜类化合物，主要包括穿心莲内酯（穿心莲 有灭活作用。炎琥宁由穿心莲内酯经酯化、脱水、 乙素）、脱水穿心莲内酯（穿心莲丁素）、脱氧穿心莲 成盐精制而成，化学名称为“14- 脱羟-11 ，12- 二 内酯（穿心莲甲素）、新穿心莲内酯（穿心莲丙素）、 脱氢穿心莲内酯-3 ，19- 二琥珀酸半酯钾钠盐”， 高穿心莲内酯等多种苦味素成分，其中，抗菌消炎 可抑制毛细血管通透性增高、炎性渗出以及水肿， 的主要成分为穿心莲内酯和新穿心莲内酯，穿心莲 兴奋垂体- 肾上腺皮质，促进促肾上腺皮质激素 [1] 全草可入药，具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效 ， （Adrencorticotropic Hormone ，ACTH ）释放，增加 被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢 ACTH 的生物合成，体外具有灭活腺病毒、流感病 疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、尿路 毒、呼吸道病毒等多种病毒的作用。关于穿心莲内 感染、风热感冒、扁桃体炎、阴囊湿症、痛疖疱疡等 酯的提取，文献[3-7] 报道较多，有纯水提取、酸水 [2] 的治疗 ，被誉为“天然广谱抗生素药物”，临床应 或碱水提取、乙醇提取、微波辅助提取、超声提取、 用广泛。穿琥宁化学名称为“14- 脱羟 11，12- 二 超临界二氧化碳萃取。用乙酸乙酯为溶媒，提取物 脱氢穿心莲内酯-3 ，19- 二琥珀酸半酯单钾盐”， 纯度仅45% ，穿心莲内酯不溶于水，不适合用纯水 具有解热、抗炎、镇静、增加机体对病原体感染的 提取；碱水提取率最高，但内酯成分易被碱水破坏； 微波辅助酸碱法提取虽时间短，但微波法在生产中 　　　收稿日期：2015-08-10 应用不便，只局限于试验室中；超声辅助提取和微 　　　修回日期