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谭晓宇 1010164 物理学 理论物理 2012-10-9 实验5-1 粉末照相法 一、实验背景 粉末照相法由德拜、谢乐于1916 年，赫尔于1917 年各自独立完成，故称为德拜-谢乐- 赫尔粉末照相法，简称为粉末照相法。采用特征x 射线辐射，对多晶体的试样进行拍摄，用 圆筒形底片或平板形底片记录衍射线的位置和强度。根据实验需要，也可以采用块状、片状、 丝状的多晶体试样。 粉末照相法是材料研究领域中常用的实验手段，可用于鉴定物质、测定物相及其含量、 精确测定点阵常数。 二、实验原理 入射的单色X 射线通过入射光栏后射到多晶试样上时，凡满足布拉格方程： 2d sin  HKL 的各晶面族都有可能发生反射。这些反射线犹由于晶粒取向的随意性而形成以入射线为轴的 衍射线圆锥，圆锥的顶角为4 θ。当衍射线圆锥与圆筒形的X 光底片相遇时，会使底片感光， 从而在底片上形成一对对的衍射线圆弧。由于晶体结构的不同以及各晶面族反射本领的不 同，在底片上形成的各对衍射线圆弧的位置和强度也有区别。 以特征谱波长的倒数1\λ 为半径作一球，其为反射球。在粉末照相法中，由于试样中的 晶粒数目极多且作无规则排列，干涉指数相同的等晶面族{H K L}中的各晶面取向分布于空 间的各个方向，与之对应的倒易结点也分布于空间的各个方向，这些倒易结点形成一个以倒 易点阵为球心、以r*为半径的倒易球。当倒易球与反射球相交时，它们的交线成为一个圆。 从反射球球心向交线圆作连线，即形成了以入射线为轴的衍射线圆锥，其顶角为 4θ。衍射 线圆锥与底片相交时，则形成一对谱线。对于不同干涉指数的晶面族{H K L}，可以构成不 同的衍射线圆锥。所有这些圆锥有一个共同的顶点，即反射球的球心，以及共同的轴——X 射线的入射方向。 如上图所示，当r*2/λ 时，则倒易球不可能与反射球相交，从而无法形成衍射线对。 三、实验仪器 1 谭晓宇 1010164 物理学 理论物理 2012-10-9 徳拜相机（直径57.3mm ），X 射线晶体结构分析仪，直尺 四、实验内容 1、样品的安装 样品为细铜丝，用橡皮泥固定在相机的中心转轴上。调节柱状样品的相对位置，使之与 中心转轴的轴向一致。转动中心转轴底下的转子，通过荧光屏处的孔观察铜丝，以校验铜丝 是否处于中心转轴并与中心转轴的轴向一致。 2 、底片的安装 先熟悉徳拜相机的结构，然后进入暗室中，在较弱的红灯照明下，安装底片并组装相机。 期间确保不要触碰到试样。 3、曝光拍摄 将相机装到X 光机上。将滤波片调至Pb ，打开小盖。将相机的入射光栏与X 光机的出 射孔最准，将盖子搭在光栏的上沿，将滤波片调至Ni 。装上马达后，关上操作窗。 先开冷却水，然后开启X 光机的电源。将X 管的工作电压调至30KV，将工作电流调 至18mA。之后可以在相机的荧光屏上观察到黄绿色的亮斑。曝光一小时以上。 4 、冲洗相片 曝光拍摄结束后，先将工作电流调至最低，再将工作电压调至最低，最后关闭X 光机。 5 分钟后再关闭冷却水系统。将相机从X 光机上取下，进入到暗室中，在红灯照明下，将相 片用镊子取出，放入显影液中显影4 分钟左右，然后浸入清水中冲洗；之后再放入定影液中 定影3~5 分钟。之后再浸入清水中冲洗，晾干后即可观察衍射线对了。 五、数据处理及思考题 实验所得的数据如下所示： L 9cm 0 L （cm） 2 x sin sin  θ（ ） θ（弧度）  2.20 22.0 0.384 0.375 0.140