第一章 试样的采集制备与分解.pptVIP

抽气泵减压法采样 （适用于低压或负压不太高的负压状态气体） §1.2 试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 1、破碎 破碎可分为粗碎（ 50mm ）、中碎（ 25mm ）、细碎（ 6-1mm ）和粉碎（ 1mm 以下）4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。 一、制样的基本程序 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 2、过筛 一、制样的基本程序 标准筛目数：25.4mm长度内筛孔数目 筛号越大，筛子的孔径越小。 筛号①(网目) 3 6 10 20 40 60 80 筛孔直径②/mm 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 筛号(网目) 100 120 140 200 230 270 325 筛孔直径/mm 0.149 0.125 0.074 0.074 0.063 0.053 0.042 ① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。 ② 筛孔直径按美国标准。 标准筛的筛号及孔径大小 3、混匀 一、制样的基本程序 混匀法通常有人工混匀或机械混匀。 人工混匀法常用于手工混合大量实验室样品。在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 机械混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间的运作，即可将物料混匀。 （1）锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 四分法示意图 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有分样器缩分法、锥形四分法和棋盘缩分法。 4、缩分 一、制样的基本程序 （2）分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 4、缩分 一、制样的基本程序 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 正方形挖取法 （3）棋盘缩分法 4、缩分 一、制样的基本程序 二、 样品的保存 样品保存于惰性材质中贴上标签，保存时间一般为6个月。 样品登记号 样品名称 采样地点 采样数量 采样时间 采样部位 采样日期 包装情况 采样人 接收人 采样记录标签 将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 一、分解试样的目的 二、分解试样的要求 §1.3 试样的分解 试样分解必须完全 防止待测组分的损失 不能引入与被测组分相同的物质 防止引入对待测组分测定引起干扰的物质 选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应 根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿。 三、分解试样的方法 §1.3 试样的分解 常用分解方法 半熔法（烧结法） 湿法分解法 酸碱溶解法 干法分解法 熔融法 三、分解试样的方法 §1.3 试样的分解 1、湿法分解法 湿法分解法是将试样与溶剂作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液。 湿法分解所用的溶剂主要有：水、有机溶剂、酸、碱等，应用最广泛的是酸。 （1）水溶解法：水是一种性质良好的溶剂，当采用溶解法分解试样时，首先考虑水作为溶剂是否可行。 （2）酸分解法：利用酸的酸性、氧化还原性或配位性将试样中的被测组分转移入溶液中的方法，称为酸分解法。 1、湿法分解法 酸 适用范围 HCl 铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金 大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物 软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 HNO3 铁、铜、镍、钼等金属及合金 碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 H2S