011桔梗成品检验记录.doc

成品检验记录 检验单号： 品 名 桔 梗 抽检日期 年 月 日 编（批）号 报告日期 年 月 日 规 格 统 送检单位 数 量 Kg 检验项目 全检 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部及增补本 [性状]：本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部 色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。气微，味微甜后苦。 结果： [鉴别]: 仪器和试剂： 生物显微镜、稀甘油 等 温度： ℃ 湿度： % （1）取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。 结果： 仪器和试剂： 电子天平， 恒温水浴锅、甲醇、乙酸乙酯等 温度： ℃ 湿度： % （2）取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果： [检查]：仪器和： 电子天平， 电热恒温干燥箱 温度： ℃ 湿度： % 水分 取供试品，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称定的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过12.0％ 样品1 样品2 称量瓶恒重前（g） 称量瓶恒重后（g） 样重（g） 烘干后恒重前（g） 烘干后恒重后（g） 水分（%） 平均（%） 计算公式： 结果： 仪器： 电子天平， 高温箱式电阻炉 温度： ℃ 湿度： % 总灰分 测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛的混合粉，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量不得过5.0%。 样品1 样品2 坩埚恒重前（g） 坩埚恒重后（g） 样重（g） 炭化后恒重前（g） 炭化后恒重后（g） 总灰分（%） 平均（%） 计算公式： 结果： 二氧化硫 不得过150mg/kg(附录Ⅸ U)。 仪器：二氧化硫检测装置测定仪、 电子天平、 磁力搅拌器等 方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（ ）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。 样品1 样品2 样品重（g） 空白消耗碘滴定液（ml） 供试品消耗碘滴定液（ml） SO2（mg/kg） SO2平均（mg/kg） 计算公式： 结果： 温度： ℃ 湿度： % 【浸出物】：仪器： 电子天平， 电热恒温干燥箱， 电热恒温水浴锅 醇溶性浸出物测定法的热浸法 取供试品约2～