乙酰水杨酸片的制备-戎欣玉.doc

乙酰水杨酸片的制备 一、实验目的 掌握湿法制粒压片的一般工艺、单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。通过本实验，使学生对工业药剂学、药物分析课程的知识进一步加深理解，达到温故知新，提高学生动手能力的目的。 二、实验要求 要求学生认真预习实验讲义；复习片剂常用的辅料、片剂的制备工艺与常用设备、片剂生产的洁净度要求、片剂成品质量检查的标准与方法等内容；掌握压片机、片剂四用仪等的使用方法；认真记录原始数据；填写实验报告，包括试验目的、实验原理、实验内容（仪器与试剂、方法与步骤）、实验结果与讨论、思考题等内容。 三、实验原理 片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。 1、优点：剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。 2、制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。 3、制颗粒的方法：干法和湿法。 湿法制料压片的工艺流程： 主药＋辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂） 混合粉料 软材 湿颗粒 干颗粒 压片 原、辅料均应符合有关标准。必要时，原、辅料应经粉碎、过筛，以利于混合均匀，并利于难溶性药物的溶出。处方中个组分用量差异大，应采用递加稀释法或溶剂分散法以保证混合均匀。 颗粒的制造是制片的关键。在湿法制粒压片工艺中，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片(0.3～0.5g)选用14～16目筛，小片(0.3g以下)选用18～20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。 已制备好的湿颗粒应尽快通风干燥，温度一般控制在40～60℃。注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂等混合均匀，计算片重后压片。 片重 = 制成的片剂需要按药典规定的片剂质量标准进行检查，检查的项目除片剂的外观应光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异、崩解时限、脆碎度等。有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶出度的片剂，不在检查崩解时限，凡检查含量均匀度的片剂，不在检查重量差异。检查方法见中国药典2005版二部附录。 四、实验内容 1、仪器与试剂 仪器：单冲压片机、片剂四用仪（或片剂硬度计、片剂崩解仪）、脆碎度仪、粉碎机、烘箱、蒸发皿、烧杯、天平、电炉、尼龙筛（16目）等。 试剂：乙酰水杨酸、淀粉、酒石酸或枸椽酸、硬脂酸镁、滑石粉、蒸馏水等。 2、方法与步骤 （1）乙酰水杨酸片的制备 处方：乙酰水杨酸 30.0g 淀粉 3.0g 酒石酸或枸橼酸 0.2g 10％淀粉浆 适量 滑石粉 1.5g —————————————— 100片量（0.3g～0.45g/片） 制法： ① 10％淀粉浆的制备：将酒石酸或枸橼酸溶于蒸馏水，再加淀粉适量分散均匀，加热，制成10％淀粉浆。 ②制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16目筛制粒，将湿粒于40～60℃干燥，整粒，与滑石粉混匀，以φ9mm冲模压片。 （2）质量检查与评定 外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。 硬度：应用片剂四用测定仪进行测定时，将药片垂直固定在两横杆之间。其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。 仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片，取平均值。 片重差异：取药片20片，精密称定总重量并求得平均片重后，再分别精密称定各药片的重量，每片重与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出重量差异限度一倍。药典规定0.3g或0.3g以上片的重量差异限度±5%。 崩解时限：取药片6片，分别置于崩解仪吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，开动