冷原子吸收分光光度法.docVIP

汞测定 1. 冷原子吸收分光光度法 1.1 测定范围本法测定总汞的最低检测量为0.01μg，若取样50mL，则最低检测浓度为0.2μg／L。 1.2方法提要汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收。在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。水样经消解、还原处理后，化合态的汞被转化为元素汞，用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中，测定其吸收值。 1.3 试剂所用纯水为去离子水或者经全玻璃蒸馏器蒸馏过的重蒸馏水。 1.3.1 硫酸(d20＝1.82g／mL)。 1.3.2 盐酸羟胺-氯化钠溶液(120g／L):称取12g盐酸羟胺(NH20H·HCl)和氯化钠(NaCl)12g溶于纯水并稀释至100mL。 如果试剂空白过高， 则以每2. 5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。 1.3.3 溴酸钾〔c(1／6KbrO3)＝0.1000mol／L〕－溴化钾（10g／L）溶液:称取2.784 g无水溴酸钾（KbrO3）和10g溴化钾溶液(KBrO)，溶于纯水中并定容至1000mL。 1.3.4 氯化亚锡溶液(100g／L):称取氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10g，先溶10mL浓盐酸中（必要时可稍加热），然后用纯水稀释至100mL。如果试剂空白高，则以2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。 1.3.5 汞标准贮备液(0.100mg／mL):称取0.1353g氯化汞(HgCl2)，溶于含有0.5 g／L重铬酸钾的硝酸溶液(1＋19)中，并用此溶液定容至1000mL。此液1.00mL含0.100mg汞。 1.3.6 汞标准使用溶液(0.05?g／mL):临用前吸取汞标准贮备液()10.00mL于100mL容量瓶中，用含有0.5g／L重铬酸钾的硝酸溶液（1＋9）稀释至刻度。此液1.00mL含10.00μg汞，再吸取此溶液5.00mL于1000mL容量瓶中，用含有0.5g／L重铬酸钾的硝酸溶液（1＋19）稀释至刻度。此液1.00mL含0.05?g汞。 1.4 仪器 1.4.1 100mL三角瓶。 1.4.2 50mL容量瓶。 1.4.3 冷原子吸收测汞仪。 1.4.4 汞蒸气发生管。 1.5 分析步骤 1.5.1 受到污染严重的水样采用硫酸-高锰酸钾消化法；清洁水样采用溴酸钾－溴化钾消化法。 饮用天然矿泉水可采用后者处理。 吸取水样50.0mL水样于100mL三角瓶中。 另取100mL三角瓶8 个，分别加入汞标准使用溶液（1.3.6）0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，各加纯水稀释至50mL。 向水样及标准系列溶液瓶中，各加2mL浓硫酸(1.3.1)，摇匀，各加入4mL溴酸钾-溴化钾溶液(1.3.3)，摇匀后放置10min，加入几滴盐酸羟胺－氯化钠溶液(1.3.2) 至黄色褪尽为止。 1.5.2 测定:按仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列瓶中逐个吸取25.0 mL溶液于汞蒸气发生管中，加入2mL氯化亚锡溶液(1.3.4)，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀， 此时汞蒸气被送入吸收池，待指针至最高读数时，记录吸收值。 1.5.3 绘制校准曲线，从曲线上查得所测定的样品管中的汞含量。 1.6 计算p(Hg)= m×1000/V..............................(32) 式中:p(Hg)──水样中汞的质量浓度，μg／L； m──从校准曲线上查得的样液汞含量，μg； V──水样体积，mL。 1.7 精密度和准确度有26个实验室用本法测定含汞5.1μg／L合成水样，其他各金属浓度（μg／L）分别为:铜，26.5；镉，29；铁，150；锰，130；锌，39。相对标准偏差为5.8％，相对误差为2.0％。 2. 原子荧光法 2.1 测定范围本法最低检测量为2.0ng，若进样5mL测定，最低检测浓度为0.4μg／L。 2.2 方法提要在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，用氩气作载气将其带入原子化器，形成的汞蒸气被光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。 2.3 试剂 2.3.1 硫酸(d20＝1.84g／mL)。 2.3.2 溴酸钾〔c(1／6KbrO3)＝0.100mol／L〕－溴化钾（10g／L）溶液:见1.3.3。 2.3.3 盐酸羟胺(120g／L)-氯化钠(120g／L)溶液:见1.3.2 。 2.3.4 氯化亚锡溶液(100g／L):见1.3.4。 2.3.5 汞标准贮备溶液(0.100mg／mL):见1.3.5。 2.3.6 汞标准使用溶液(0.010μg／mL):吸取5.