亲水作用色谱串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量.pdf

! # 年 #! 月 !#$ !$ %$ #! ’(’)*’+ ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ##$% ##% # 技术与应用 ,- ：# $ ’(!). /0 $ 1 $ ##!’ $ ! # $ ##$% 亲水作用色谱! 串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 ! 梅少博，* 侯* 晋 ，* 张文国，* 倪* 鹏，* 殷* 烈，* 丁* 黎 （南通出入境检验检疫局，江苏 南通 !!-+ ） 摘要：建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱4 质谱联用（-?-@4 A/. A/ ）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取 （脂溶性样品再经正己烷萃取）后，用混合型阳离子交换（A@B ）反相固相萃取柱富集净化，用+ ))#. ? 乙酸铵水 溶液（含. #C 甲酸）和乙腈作为流动相，以梯度洗脱方式在 D-@4 -?-@ 色谱柱上实现分离，以电喷雾离子源正离子 （ / 3/- ）模式进行质谱分析。三聚氰胺在. ! . + )E. ? 范围内呈良好线性关系，相关系数为. %%$ + ；方法的检 出限（?, ，信噪比（! # ） ’ ）为+. E. FE ，定量限（?,G ，! # 0 # ）为!. E. FE ；在. # . # )E. FE 添加浓 ! ! 度范围内，三聚氰胺的平均回收率为$). (C %’. )C ，相对标准偏差为). +C $. )C 。该方法能满足化妆品中三聚 氰胺残留量的检测。 关键词：亲水作用色谱4 串联质谱联用法；三聚氰胺；残留；化妆品 中图分类号：,-+$* * * 文献标识码：H* * * 文章编号：#4$( #’ （! # ）#!4 ##$%4’ #$#%’()$’*( *+ #,)’(# ’( -*.#$’-. /0 102%*31’,’- ’($#%)-$’*( -1%*)$*4%)310 !$)(2# ).. .3#-$%*#$%0 A3- /75* ，,I 16: ! ，DH%J K’:E8 ，%- 0’:E ，L-% ?6’ ，-%J ?6 （# $% ’%( )% *+,)-. /%01 23.’% $%4 56$*$% .%2 7 6*2$6 ，# $% ’%( !!##$ ，89.%$ ） 5/.$%)-$ ：H )’;7M N+ ;7’ M’;’+)6:5;6: N )’#5)6:’ 6: (O)’;6(O P5O M’Q’#R’M * 7M+4 R76#6( 6:;’+5(;6: (7+)5;E+5R74;5:M’) )5OO OR’(;+)’;+ （-?-@4 A/. A/ ）$ 27’ O5)R#’ P5O ’S;+5(;’M 6: ;8+: * 5T8’8O O#8;6: N ;+6(7#+5(’;6( 5(6M 5:M 7’S5:’ ，5:M ;7’: (#’5:’M4 8R * ;7’ )6S’M4)M’ (5;6: ’S(75:E’ （A@B ）O#6M4R75O’ ’S;+5(;6: （/03 ）(5+;+6ME’$ H D-@4 -?-@ (#8): P5O 8O’M N+ ;7’ O’R5+5;6: * E+5M6’:; ’#8;6: ，5:M 5: ’#’(;+OR+5 6: ;+5R )5OO OR’