电化学与电分析化学实验.doc

-应用化学专业电化学与电分析化学部分实验（仅供参考） 目 录Ⅰ电化学 1 电解 1 实验一 电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究 1 金属腐蚀与防腐 3 实验二 铁的极化曲线的测定 3 原电池电动势 7 实验三 原电池电动势的测定和应用 7 热力学函数的测定 11 实验四 银一氯化银电极的制备及热力学函数测定 11 活度系数的测定 14 实验五 电解质溶液活度系数的测定 14 电极充放电曲线 18 实验六 铅蓄电池及其电极充放电曲线的测定 18 Ⅱ电分析化学 20 电位分析 20 实验七 计时电流法 20 脉冲技术 23 实验八 水中铅、镉离子的电化学检测 23 方波技术 26 实验九 河水中铜、镉、锌方波溶出伏安法的同时测定 26 线性扫描伏安法 28 实验十 线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅 28 循环伏安法 30 实验十一 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 30 实验十二 银在氢氧化钾溶液中的电化学行为研究 33 控制电流库仑分析 36 实验十三 控制电流库仑滴定测定未知酸的含量 36 实验十四 恒电流库仑滴定法测定砷 38 极谱分析原理 40 实验十五 天然水中钼的极谱催化波测定 40 实验十六 单扫描极谱法同时测定铅和镉 42 玻璃电极 44 实验十七 水中pH值的测定 44 离子选择性电极 47 实验十八 氟离子选择性电极测定地下水中氟 47 综合应用 49 试验十九 电化学法在聚苯胺的聚合与降解研究中的应用 49 交流阻抗技术 52 实验二十 电化学交流阻抗检测仪器 52 Ⅰ电化学 电解 实验一 电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究 一、实验目的 了解什么是修饰电极；掌握用电沉积法制备普鲁士蓝的修饰电极的方法。 二、实验原理 化学修饰电极（chemically modified electrode）是由导体或半导体制作的电极，在电极表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄膜，改变了电极界面的性质，电极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结构而调制成某种特性。对玻碳电极进行电化学处理—电沉积法—使之表面形成普鲁士蓝薄膜。 三、仪器、试剂和材料 仪器 LK2005A型电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司），三电极系统（SCE为参比电极，铂丝为对电极，玻碳电极为工作电极）； 试剂0.1mol/L铁氰化钾，1mol/L KCl, 0.2mol/L HCl，0.01mol/L?Fe2(SO4)3。 四、实验步骤 1、按下列表格配置溶液，并以水定容为10mL： ? 铁氰化钾/mL KCl/mL Fe2(SO4)3/mL H2O/mL 1 0.2 5 0.5 4.3 2 0.2 5 1 3.8 3 0.2 5 2 2.8 4 0.2 5 3 1.8 5 0.2 5 4 0.8 2、制备修饰电极： a)将玻碳电极在润湿的撒有粒度为1.0μm的α- Al2O3粉的抛光布上进行抛光，洗去表面的污物； b)以恒电位和循环电位在上述溶液中电解，在玻碳电极的表面上电沉积成普鲁士蓝修饰膜。 3、修饰电极的电化学行为的研究： 将电极放入KCl溶液的溶液中，在与上步同样的条件下用循环伏安法电解玻碳上的普鲁士蓝，并记录伏安图，对比各个溶液制得的伏安图，找出最好的峰形所对应的溶液。 五、实验讨论 作为化学修饰电极的基底材料主要是碳（包括石墨，热解石墨和玻碳）和贵金属及半导体。在采用任何方法之前，所用固体电极必须首先经过表面的清洁处理，目的是为了获得一种新鲜的，活性的和重现性好的电极表面状态，以利于后续的修饰步骤进行。 普鲁士蓝的还原形式KFe (CN)6（Everrit盐，ES）和氧化形式FeFe (CN)6（Berlin绿）?由于在V（Fe2(SO4)3）= 4mL时制得的修饰电极的氧化还原峰最明显，故对其电化学进行严格的讨论：0.816V电位处出现一个很小的还原峰， 0.150V的电位处，普鲁士蓝还原为Everitt盐的i-E曲线为尖峰；0.198V处普鲁士蓝氧化成Berlin绿的i-E曲线为尖峰。0.150V下还原反应和0.198V下氧化反应消耗的总电量比为5：2。 金属腐蚀与防腐 实验二 铁的极化曲线的测定 一、实验目的 1、掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe在H2SO4、HCl溶液中的阴极极化、阳极极化曲线，求得Fe的自腐蚀电位，自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等参数。 2、了解Cl-离子，缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。 3、讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 1、铁的极化曲线： 金属的电化学腐蚀是金属与介质接触时发生的自溶解过程。例如