01火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷-应化08.pdf

第 25卷 第 6期 应 用 化 学 Vol. 25 No. 6 2008年 6月 　　　　　　　CH IN ESE JOURNAL OF A PPL IED CH EM ISTRY　　　　　　　 June 2008 火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷 a a a b a 陆建平 　彭 　剑 　王益林 　石建荣 　曹家兴 (a 广西大学化学化工学院　南宁 530004; b 广西华锑化工有限公司 　南宁 ) 摘 　要 　提出了溶剂萃取 火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法 。在弱酸性介质中硼酸 、苯 ( ) 羟乙酸 、铁 Ⅱ 以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物 ,被 1, 2 二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取 , 然后测定水相化合物中的铁 ;在盐酸介质中 ,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸 ,被甲基异丁基甲酮萃取后 ,测 定有机相磷钼杂多酸中的钼 。并可分别间接测定硼和磷 。在优化的反应条件下 ,硼和磷的质量浓度分别在 012 ～324及 004 ～100 m g/L 范围内时 ,吸光度与质量浓度之间具有 良好的线性关系 ,硼和磷的检出限分 别为 0036和 00 15 m g/L 。以 8份样品空白进行测定 ,得硼和磷的标准偏差分别为 12 %和 05% 。方法用于 钢样中微量硼和磷的测定 ,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围。 关键词 　火焰原子吸收法 ,钢 ,硼 ,磷 中图分类号 : O657. 3　　　　　文献标识码 : A 　　　　　文章编号 :(2008) 0607 1004 硼和磷是钢中微量元素 ,其含量的高低影响钢的性能 。目前 ,钢中硼和磷的测定应用较多的分别为 [ 1 ] ( ) 姜黄素光度法 及乙酸丁酯萃取光度法 GB / T223. 62 1988 。以电感耦合等离子体发射光谱法直接测 定钢样中硼和磷的研究已有报道 [ 2 ～4 ] 。因硼和磷在火焰中均难以原子化 ,使用原子吸收法直接测定的 灵敏度很低 。蔡玉钦等 [ 5 ] 用硝基苯萃取 原子吸收法间接测定了钢中硼 ; B ernal等 [ 6 ] 以乙酸丁酯萃取 原 子吸收法间接测定了铝合金中的磷 。在此基础上 ,本文建立了溶剂萃取 火焰原子吸收测定钢中微量硼 和磷的分析方法 ,方法的基本原理如下 :在酸性介质中 ,硼酸与苯羟乙酸形成稳定的阴离子配位物 [ 7 ] , 并进一步与 [ Fe ( Phen) 3 ]2 + 形成铁与硼的摩尔比为 1 2∶的多元离子缔合物 ,该缔合物被 1, 2 二氯乙烷 萃取后 ,再用水反萃取并测定水相缔合物中的铁 , 由此间接测定硼 ;在酸性条件下 ,磷酸根和钼酸铵形成 磷钼比为 1 ∶12 的磷钼杂多酸 [ 8 ] ,经甲基异丁基甲酮萃取 ,用火焰原子吸收法测定有机相中钼 ,从而间接 测定磷 。该方法克服了火焰原子吸收法不能直接测定微量硼和磷的不足 ,拓展了原子吸收分光光度计 的应用范围。 1　实验部分 1. 1　仪器和试剂 ( ) H itach izZ8000 型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日本 日立 ,原子吸收仪优化条件为 :测硼的灯电 流为 10 mA ,狭缝为 13 nm , 乙炔气流量为 15 L /m in ,空气流量为 60 L /m in ,铁波长 2483 nm 。测磷的 灯电流为 10 mA ,狭缝为 13 nm , 乙炔气流量为 14 L /m in , 空气流量为 72 L /m in ,钼波长 3 133 nm ; (