综合实验之以α-胰凝乳蛋白酶为催化剂在有机溶剂中合成N-保护的亮-脑啡肽三肽片段.ppt

THANKS FOR LISTENING * * * * 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。 （5）能结出较好的晶体。 （6）无毒或毒性很小，便于操作。 （7）价廉易得。 * 在选择结晶溶液时，根据的原理主要是相似相溶原理。比如大极性的先考虑中极性试剂，小极性的先试大极性试剂。这样有可能合适。 * 单一溶剂不好使，尤其是溶解度很大的时候 * * * * * * * * 1是HCl-Tyr-OEt 2Z-Tyr-OEt Z-Tyr-Gly-Gly-OEt * Company name Company slogan here Company name Company slogan here WWW.COMPANYSITE.COM | INFO@COMPANYSITE.COM | +12 34 567 890 | LONG STREET 12345, CITY, COUNTRY Company name Company slogan here Company name Company slogan here WWW.COMPANYSITE.COM | INFO@COMPANYSITE.COM | +12 34 567 890 | LONG STREET 12345, CITY, COUNTRY Comprehensive design experiment , Nov 10,2016 综合实验之以α-胰凝乳蛋白酶为催化剂在有机溶剂中合成N-保护的亮-脑啡肽三肽片段 1.原理 2.实验药品 3.实验步骤 (1) HCl·Gly-Gly-OEt 的合成 (2) HCl·Tyr-OEt 的合成 (3) Z-Tyr-OEt的合成 (4)以α-胰凝乳蛋白酶合成 Z-Tyr-Gly-Gly-OEt 4.问题总结(实验讨论) 5.产率计算 * catalogue CATALOGUE Gly-Gly 在氯化亚砜作用下酯化，得到甘氨酰甘氨酸乙酯盐酸盐（HCl·Gly-Gly-OEt） * experimental principle PRINCIPLES 酪氨酸在氯化亚砜作用下酯化，得到酪氨酸乙酯盐酸盐（HCl·Tyr-OEt）；而后酪氨酸乙酯与苄氧羰酰氯（Z-Cl）在碱性条件下反应，得到苄氧羰酰酪氨酸乙酯（Z-Tyr-OEt） * experimental principle PRINCIPLES Z-Tyr-OEt 与 Gly-Gly-OEt 在二氯甲烷中以α-胰凝乳蛋白酶催化得到亮-脑啡肽的前三肽，即N-保护的苄氧羰酰酪氨酰甘氨酰甘氨酸乙酯（Z-Tyr-Gly-Gly-OEt）。 * experimental principle PRINCIPLES * Experimental chemicals CHEMICALS * Experimental chemicals CHEMICALS 程序 取 8 mL 无水乙醇，用冰盐浴冷至 -10 ℃ ，缓慢滴入 2 mL 氯化亚砜，加完后继续搅拌20 min。 加入 Gly-Gly 1.0 g，室温搅拌 3天。 用旋转蒸发仪减压除去溶剂得到大量固体 experimental procedure HCl·Gly-Gly-OEt 的合成 * * 程序 取 8 mL 无水乙醇，用冰盐浴冷至 -10 ℃ ， 缓慢滴入 2 mL 氯化亚砜，加完后继续搅拌 20 min。 加入 Tyr 1.0 g，室温搅拌 3天 experimental procedure 现象 氯化亚砜在受热和有水的条件下易分解。实验过程中产生有刺激性气味的气体。塞子差点被气体冲开。 生成透明液体。 生成淡黄色透明液体，非均相体系 HCl·Tyr-OEt 的合成 经验 要不时放气以免塞子被气体冲出造成危险(Q 关于氯化亚砜的讨论) * experimental procedure HCl·Tyr-OEt 的合成 程序 现象 用旋转蒸发仪减压除去溶剂得到大量固体，用乙醇－乙醚重结晶后得产物 贴士 乙醇加5毫升以内,然后加热溶解,否则之后需要加大量乙醚才能够将产物析出 (Q 关于重结晶的讨 论Q 关于旋蒸的讨论 ) 结晶时加了10毫升乙醇（加多了