片状氧化镧粉体的制备及表征.pdfVIP

第31卷第4期 稀 土 VoL31．No．4 RareEarths Chine$e 2010 2010年8月 August 片状氧化镧粉体的制备及表征 刘国全，张俊卿’，宋义全 (内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头014010) 摘要：以普通kO，、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料，利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体，利用TG —DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况。用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积百分比 与粒径的正态分布，用SEM表征了氧化镧粉体的形貌，用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径。实验结果 表明，在适当的工艺条件下，可以制得片状的氧化镧粉体，比表面积为2lm2／g一30n12／g，当量直径为30．41rim一 43．97hill。 关键词：片状氧化镧；沉淀法；表征 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1004-0277(2010)04-0066-04 纳米稀土氧化物比表面大、活性高，因此其制 氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况(10℃／ 备、功能特性及应用研究成为急待深入研究的课 min)；用日立电子扫描电镜($3400)观察粉体的形 题…。其中La：O，是一种用途广泛的稀土材料，在 貌；用LS230激光粒度仪分析粉体的体积百分比与 催化[2]、电子发射材料[3】、固体电解质等方面具有粒径的正态分布；用全自动智能比表面积分析仪 广泛的应用，La：O，纳米粉体的制备受到关注【4】。目 (SSA～3500)测试粉体的比表面积和当量粒径。 前文献中制备纳米氧化镧的方法有：溶胶一凝胶法、 1．3 La203粉末的制备 碳酸氢铵沉淀法、高分子微凝胶模板一超声降解法 用HN03溶解一定量的La203，分别配成不同浓 及固相合成法等。本文用氨水沉淀法得到了氧化镧 度的La(NO，)，溶液，然后滴加适量的聚乙二醇。 粉体，差热一示热法表征了前躯体氢氧化镧粉末在 室温下用0．3mol／L氨水沉淀La3+，滴加氨水过程 热分解过程中的变化情况，激光粒度仪表征了体积 中不搅拌，让其慢慢反应，控制pH为9．0，沉淀完全 百分比与粒径的分布，日立电子扫描电镜($3400)后室温静置，过滤、洗涤。然后在烘箱中烘干，得到 观察得到形貌为片状的氧化镧粉体。用比表面积法 干凝胶，用研钵研磨，得到前躯体粉末，再将前躯体 测试粉体的当量粒径，达到了纳米范围。 粉末于马弗炉中800℃焙烧得到白色kO，粉体。 1 实验 2结果与讨论 1．I试剂 2．1 TG—DSC研究 La：O。(99．9％)、硝酸(分析纯)、氨水(分析图1是前躯体IJa(OH)，凝胶粉末热分解过程 纯)、聚乙二醇(6000)(分析纯)。 的TG—DSC曲线图。 1．2测试方法 从图1中可以看出，DSC曲线有四个吸热峰，第 用热分析仪NETZSCH STA449C分析前躯体氢一个吸热峰的开始温度为32．0℃，峰值温度为 收稿日期：2008．11-24 作者简介：刘国全(1980．)，男，甘肃甘谷人，硕士研究生，研究方向：稀土冶金及应用。 ·通讯联系人 第4期 刘国全等：片状氧化镧粉体的制备及表征 67 120．2℃，终止温度为186．0℃。第二个吸热峰的因此，氢氧化镧凝胶在