气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量.docVIP

气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量 实验目的 ⑴了解气相色谱的基本结构、原理及操作技术； ⑵检测器的选折； ⑶柱温等色谱条件的选折； ⑷定性； ⑸掌握微量组分的提取、纯化等样品前处理方法。 实验原理 茶叶中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱测定，与标准比较定性。电子捕获检测器对与负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同的异构体和代谢物可分别测定。 出峰的顺序：a-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDT 、 p,p-DDD、p,p-DDT。 仪器及试剂 ⑴GC-9A气相色谱仪，备有电子捕获检测器（ECD）； ⑵电子天平；（型号） ⑶恒温摇床；（型号） ⑷六六六、滴滴涕的标准溶液（中国标准物质中心提供）；石油醚、无水硫酸钠、硫酸为分析纯；2%的硫酸钠溶液。 色谱条件 色谱柱：2m长的1.5%OV-17和2%QF-1的混合固定液的80-100目硅藻土玻璃柱。 柱箱温度：200℃；汽化室温度：250℃；载气（N2）：50ml/min； 样品处理 测定结果 柱性能指标 计算各666单体理论塔板数：?n=(tR/W)2×16 式中：n——色谱柱理论塔板数； tR——起点到4个666单体峰顶间的距离，mm或min； W——4个666单峰底宽，mm或min。 判断样品中六六六和滴滴涕的种类 样品中有哪些六六六和滴滴涕单体，定性的依据是什么 柱温对色谱分离的影响 实验报告要求 题目 摘要 关键词 前言 仪器与试剂 样品制备 ⑴提取 称取2.5g粉碎后并通过20目筛的样品，置于50ml具筛锥瓶中，加20ml石油醚，在恒温摇床上震荡30min（120，40℃），将上清液倒入分液漏斗中，用石油醚洗残渣（洗三次），一起并如分液漏斗中。 ⑵净化 在分液漏斗中加8ml硫酸。震荡数下后，分液；漏斗倒置，打开活塞放气，关闭活塞。然后再震荡摇分钟，静分层。弃去下层溶液。加20ml2%的硫酸钠溶液，震荡数下后将分液漏斗倒置，打开活塞放气，关闭活塞，静置分层。弃去下层水溶液，用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。然后将石油醚提取液经盛有越15g无水硫酸钠的漏斗过滤,并以石油醚洗涤分液漏斗和漏斗数次，洗液并入滤液中，以石油醚定容至25ml容量瓶中，供气相色谱用。 色谱条件 结果分析 讨论 参考文献