卡氏水分2.docVIP

安徽省药品检验所仪器设备管理责任卡 仪器名称 全自动卡氏水分滴定仪 仪器编号 H-048 生产厂家 瑞士万通中国有限公司 使用科室 （地点） 化学室（518） 规格/型号 787 KF Titrino 是否存档 存档 出厂编号 1.787.0010.06206 责任人 李祥胜 检定/核查周期 一年 期间核查 6个月 目的： 规范和统一Metrohm 787卡氏水分测定仪的操作。 范围： 适用于本所Metrohm 787卡氏水分测定仪的使用。 职责： 实验室操作人员、仪器设备管理员 引用文件： Metrohm 787卡氏水分测定仪使用说明书 《中国药典》2005年版二部附录Ⅷ M 规程： 1 仪器组成：KF TITRINO 787水份仪主机；TI STAND 703滴定台；EXCH.UNIT 10ml交换单元。 2 准备工作 2.1 检查滴定池的密封性是否完好（如果预滴定长时间不能稳定下来，则可能与滴定池不密封或试剂失效有关）；如果密封性不好，则必须紧固相关部位或更换相关的密封圈；打开主机电源（开关在仪器的背面）、滴定台电源；正常状态下交换单元应自检。 2.2 检查管路中是否有气泡，如有，则应按仪器面板上的DOS键赶掉气泡，并查找原因。更换新的卡尔费休试剂时须清洗管路，至少抽排两次。 2.3 加入溶剂时，按住泵开关的IN端；排除废液时，按住泵开关的OUT端。 3 卡尔费休试剂滴定度的标定 3.1 按MODE键几次，直至显示屏出现“TITER with H2O or Std. Water”，按ENTER。 3.2 按START进行预滴定，直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。 3.3 按START，加入纯水（或标准水），输入称样量，按ENTER，仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态。 3.4重复第3.3步几次，按STOP结束。几次标定的滴定度将以平均值自动保存，用于样品水分测定的计算。 4 样品水分测定 4.1 按MODE键几次，直至显示屏出现“KFT”，按ENTER。 4.2 按START进行预滴定，直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。 4.3按START，加入样品，输入称样量，按ENTER，仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态，记录结果。 4.4 重复第4.3步几次，按STOP结束。 4.5 样品如为固体可用称量瓶或称量纸称取；如为液体可取少量放置于10ml干燥三角烧瓶中，用干燥的胶头滴管取样。均以减量法称出取样量。 5 空白的测定（如需测定空白，在4 样品水分测定前进行） 5.1 按MODE键几次，直至显示屏出现“Blank”，按ENTER。 5.2 按START进行预滴定，直至仪器面板的“cond。”灯亮不闪烁。 5.3 按START，加入固定量的溶剂，按ENTER。仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态。 5.4 重复第5.3步几次，按STOP结束。几次测定的空白值将以平均值自动保存，用于样品水分测定的计算。 6 测定全部结束后，须用无水甲醇清洗滴定池和电极，关闭主机电源、滴定台电源。 7 填写仪器使用记录。 4 注意事项： 4.1 建议每次测定样品时，所取样品含水量的绝对值应在0.10～10mg之间。 4.2 加入的样品必须全部进入溶液，不应沾到侧壁、注射垫、电极杆上，否则会影响测试结果。 4.3 吡啶类卡氏试剂不适宜醛酮类药品的水分测定，如要测定要更换试剂（最好同时更换滴定管）。 4.4 在测定强酸强碱类药品时，建议用有机酸（如水杨酸）或有机碱（如咪唑）将pH调至5～7。 4.5 结束测定后，及时填写仪器使用登记及卡氏试剂的浓度。 4.6 根据实验室环境，定期（2～4周）更换分子筛（干燥剂）。