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太原工业学院仪器分析总复习要点
Instrumental Analysis 第2章 气相色谱分析 Gas Chromatography(GC) 内容: 概述 气相色谱分析基本理论 固定相及其选择 分离操作条件的选择 气相色谱检测器 气相色谱定性与定量方法 毛细管柱气相色谱法 气相色谱分析的特点及应用 重点: 色谱分离原理 色谱流出曲线及相关术语 塔板理论 速率理论 分离度 气相色谱固定相 气相色谱检测器 气相色谱定量检测方法 §2-1-1色谱法分类 §2-1-2气相色谱仪的组成 同学们思考一下: 气相色谱仪由几部分构成? 控温装置 在气相色谱测定中,温度是重要的指标。控制温度主要指对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度控制。它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。最高使用温度可达450℃,可控制升温程序,并可迅速降温。 色谱柱的控温方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 §2-1-3 色谱流出曲线及有关术语一.流出曲线和色谱峰 从色谱流出曲线上,可以得到许多重要信息: (l)根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组份的最少个数。 (2)根据色谱峰的保留值(或位置),可以进行定性分析。 (3) 根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析。 (4)色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据。 (5)色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据。 §2-2 气相色谱分析理论基础 §2-2-1 气固和气液色谱分析基本原理 一、基本原理 二、分配系数K和分配比k 1.分配系数 K 物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程,叫做分配过程。 在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比称为分配系数,用下式表示: 2. 分配比 k (partition ratio) 分配比又称容量因子或容量比,它是指在一定温度和压力下,组分在两相间达到分配平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比,即: 3. 分配系数 K 与分配比 k 的关系 其中β称为相比率,它是反映各种色谱柱型特点的又一个参数。例如,对填充柱,其β值一般为6~35;对毛细管柱,其β值为60~600。 分配系数K是组分在两相中浓度之比,与柱中固定相和流动相的体积无关,而取决于组分及两相的性质,并随柱温、柱压变化而变化。 分配比k则是组分在两相中分配总量之比,决定于组分及固定相的热力学性质,随柱温、柱压的变化而变化,还与流动相及固定相的体积有关,即组分的分配比随固定相的量而改变。 色谱条件一定时,K或k值越大,组分的保留值也越大。 两个组分的K或k值相等,两个组分的色谱峰必将重合。 两个组分的K或k值差别越大,相应的两色谱峰相距就越远。 K值有差异是色谱分离的先决条件。 §2-2-2 色谱分离的基本原理 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离,组分要达到完全分离,两峰间的距离必须足够远,两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的,即与色谱过程的热力学性质有关。 但是两峰间虽有一定距离,如果每个峰都很宽,以致彼此重叠,还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的,即与色谱过程的动力学性质有关。因此,要从热力学和动力学两方面来研究色谱行为。 1 塔板理论 塔板理论把色谱柱比作一个精馏塔,用塔板的概念来描述组分在两相间的分配行为,同时引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标。 塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程,导出流出曲线的数学模型,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。 但由于它的某些基本假设并不完全符合柱内实际发生的分离过程,例如,纵向扩散是不能忽略的,也不能说明为什么在不同流速下可以测得不同的理论塔板数,这就限制了它的应用。 §2-3 色谱分离条件的选择 1.分离度(resolution) 柱效和选择性对分离的影响用图来说明。 图(a):两色谱峰距离近并且峰形宽,两峰严重相叠,这表示选择性和柱效都很差。 图(b):虽然两峰距离拉开了,但峰形仍很宽,说明选择性好,但柱效低。 图(c):分离最理想,说明选择性好,柱效也高。 由此
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