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扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用.pdf

  哈尔滨职业技术学院学报   2 0 0 9 年第4 期   J o u r n a l o f H a r b i n V o c a t i o n a l T e c h n i c a l C o l l e g e ·121 · 扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用 唐晓山 (湛江师范学院, 广东 湛江 524048) 摘 要:笔者简要介绍了扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其特点,详细阐述了荷电效应、像散对纳米材料成像的影响 及解决方法,讨论了加速电压、物镜光栅、工作距离等SEM测试条件之间的相互作用关系及对纳米材料表面形态图像清晰度的 影响。 关键词:扫描电子显微镜;荷电效应;像散;加速电压 中图分类号:TB 3 83  文献标识码:A  文章编号:100 8 —8970 — (2009 )04 —0 12 1 —03 一、前言 及样品室组成;显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示 自20世纪80年代人们开始研究纳米材料以来,由于其 与记录部分。从电子枪灯丝发出直径约20~30 μm 的电子 颗粒尺寸的细微(10~100nm ),使其具有许多其它材料所不 束,受到阳极1~40kV高压的加速射向镜筒,经过聚光镜和 具备的优异性能,如特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效 物镜的会聚作用,缩小成直径约几十纳米的狭窄电子束射到 应和宏观量子隧道效应等,现已成为材料学研究中的热点。 样品上。电子束与样品的相互作用将产生多种反射电子信 纳米材料独特的物理化学性质主要源于它的超微尺寸及超 号,包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等,其中最重要的 微结构。因此对纳米材料表面形态的观察成为对其研究和 是二次电子,经信号收集器收集、放大、处理,最终将样品形 应用的基础,目前该领域的检测手段和表征方法可以使用 貌显示在显示器上。 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM )、扫描隧道 扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电子显微镜有 显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等技术。扫描电子显微 一些极有价值的特点。首先,它能在很大的放大倍数范围工 镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠 作,从几倍到几十万倍,相当于从光学放大镜到透射电镜的 其高分辨率,良好的景深简易的操作等优势被大量采用。 放大范围,并且具有很高的分辨率,可达1~3nm;其次,它具 SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、 有很大的焦深,300倍于光学显微镜,因而对于复杂而粗糙的 精细机械结构以及现代计算机控制技术等,其成像质量的 样品表面,仍然可得到清晰聚焦的图像,图像立体感强,易于 好坏受多种因素的影响,包括样品的前期处理、SEM 自身性 分析;再次,样品制备较简单,对于材料样品仅需简单的清 能的制约等。本文就如何利用SEM观测高清晰度的纳米薄 洁、镀膜即可观察,并且对样品的尺寸要求很低,操作十分简 膜材料进行了详细的阐述,包括对荷电效应、像散对纳米薄 单。上述特点都为SEM观测纳米级材料提供了条件。 膜材料成像的影响和解决方法以及加速电压、物镜光栏、工 三、荷电效应、像散对纳米材料成像的影响及解决方法 作距离等SEM测试条件之间的相互作用关系及对纳米薄膜 扫描电子显微镜是一套复杂的成像系统,随着仪器自动 材料表面形态图像清晰度的影响,为提高SEM在纳米材料 化程度的提高,操作越来越简便,但要熟练地运用,并能获得 表面形态的成像质量起到抛砖引玉的作用。 高质量的纳米材料照片,仍然需要对SEM 自身成像系统的不 二、 SEM的工作原理及特点 足以及SEM对材料样品的要求进行把握,尽量减少或消除不 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope ),简称 利因素的影响。其中,样品荷电效应和像散的程度是影响图 SEM ,是一种大型的分析仪器,主要功能是对固态物质的形

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