环境监测实验教学大纲.docVIP

《环境监测课程》 实验教学指导书 课程编号： 撰写人： 葛飞 罗卫玲 审核人： 湘潭大学 化工学院 二00七年十二月二十日 前 言 一、实验总体目标 《环境监测》课程是一门测定影响环境质量因素代表值，从而确定环境质量或污染程度及其变化趋势的环境工程类基础课。在环境工程专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。本课程在教学内容方面着重环境监测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。在培养实践技能方面着重水、气、土壤等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设6个教学实验。 环境工程 有机化学、分析化学、无机化学基础等。 实验项目 实验要求 实验类型 每组人数 实验学时 实验一 废水中挥发酚的测定－ 4-氨基安替比林分光光度法 必修 验证型 4 2 实验二 水中溶解氧的测定 －碘量法 必修 验证型 4 2 实验三 化学需氧量的测定 －重铬酸钾法 必修 验证型 4 4 实验四 空气中二氧化硫的测定 －盐酸副玫瑰苯胺法 必修 验证型 4 4 实验五 空气气中氮氧化物的测定 －盐酸萘乙二胺法 必修 验证型 4 6 实验六 土壤中铜的测定 －原子吸收分光光度法 必修 验证型 4 6 要求有通风橱及废气排除装置 本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技术，提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。 本课程实验重点：环境监测基本操作。 本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。 教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。 1．掌握蒸馏预处理水样的方法。 2．掌握4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的原理与实验技术。 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510 nm波长处有最大吸收。 苯酚标准贮备液（需标定），苯酚标准中间液（使用时当天配制），溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（C（1/6KBrO3）=0.1 mol/L），碘酸钾标准溶液（C（1/6KIO3）=0.0125 mol/L），硫代硫酸钠标准溶液（需标定），淀粉溶液，氨－氯化铵缓冲溶液（pH约为10），2%（m/V）4-氨基安替比林溶液， 8%（m/V）铁氰化钾溶液，无酚水，硫酸铜溶液，磷酸溶液，甲基橙指示剂溶液，分光光度计，50 mL具塞比色管，500 mL全玻璃蒸馏器。 1. 水样的预处理：量取250 mL水样于蒸馏烧瓶中，加入甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节pH＜4（溶液呈橙红色），加入硫酸铜溶液，连接冷凝器，至溜出液为225 mL时,放冷再补水25 mL，继续蒸馏至溜出液250 mL为止。 2．标准曲线的绘制：于一组8支50 mL的比色管中，分别加入0、1、2、4、6、8、苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。加1 mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1 mL氨基安替比林溶液，混匀。再加3.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10 min后立即于510 nm波长处，用20 mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg/L）的标准曲线。 3．水样的测定：分取适量馏出液于50 mL比色管中，稀释至50 mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤显色和测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。 4．结果计算。水样中的挥发酚的含量按下式计算： 式中：m—水样吸光度经空白校正后标准曲线查得的苯酚含量，mg； V—移取溜出液体积，mL。 1．何谓挥发酚？简述挥发酚测定的原理。 2．水样蒸馏过程中加入磷酸和硫酸铜的作用？ 3．无酚水的制备要求？ 1. 如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250 mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。如水样挥发酚类浓度低时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。 2. 当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的处理。 掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 硫酸锰，碱性碘化钾， 1+5硫酸溶液，1%（m/V）淀粉溶液，0.0250 mol/L（C1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液（需标定）。 1. 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸锰溶液，1 mL碱性碘化钾溶液，盖好塞，颠倒混合数次，静置。 2. 打开