【2017年整理】TLC显色试剂及配方大全.doc

TLC显色试剂及配方大全3 (6)①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂? ???肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。? ?将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果：呈橘红色斑点。③4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。④碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。⑤硫酸高铈铵／硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。方法：喷后板于50oC加热20min。结果：呈不同颜色的斑点。(7)胺类①硝酸／乙醇检出物：脂肪族胺类。溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。方法：需要时120oC加热。②2，6-二氯醌氯亚胺检出物：抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液：新鲜制备的0.5％～2％本品乙醇溶液。方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气处理。③茜素检出物：胺类。溶液：O.1％本品的乙醇溶液。④丁二酮单肟／氯化镍检出物：胺类。溶液：I．丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中，加氯化镍0．95g，冷却后加浓氨水2ml；Ⅱ．盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。方法：将溶液I及Ⅱ混合，放置1天，过滤。⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液：磺酸4．5g溶于温热的12mol／L盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lOml于冰中冷却，加4．5％亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等体积10％碳酸钠溶液。⑥硫氰酸钴(Ⅱ)．检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。⑦1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类。溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应30min显色。⑧葡萄糖／磷酸检出物：芳香胺类。溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml与水40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。方法：喷后于115℃加热l0min。(8)硝基及亚硝基化合物①α-萘胺检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：I．O．5％α-萘胺乙醇溶液；??Ⅱ．10％氢氧化钾甲醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。结果：呈红褐色斑点。②二苯胺／氯化钯检出物：亚硝胺类。溶液：1.5％二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2％氯化钠溶液lOOml，按5：1混合。方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。结果：显紫色斑点。(9)氨基酸及肽类①茚三酮检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：喷后于110oC加热。结果：呈红紫色斑点。②茚三酮／乙酸镉检出物：氨基酸及杂环胺类。溶液：茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。方法：喷后于120oC加热20min。③1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：氨基酸。溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。方法：喷后室温干燥。结果：不同氨基酸呈不同色点。④靛红／乙酸锌检出物：氨基酸与某些肽类。溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于95％异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：喷后于80～85C加热30min。? ?⑤茚三酮／冰醋酸检出物：二肽及三肽。 溶液：1％茚三酮吡