2012级海资专业有机化学实验内容.docVIP

2012级海资专业有机化学实验一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管2支、弯形滴管1支(外缘突出) 用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管2支 (ref. p装置图) 用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径0.1~0.5mm。粗端口要熔光。 3、熔点管4根 用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根 用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。 者同样需在同一平面。 其它注意事项： 用锉刀划痕时应沿同一方向； 防止划伤 折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告： 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光 一、实验目的 采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点 二、基本原理 结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。 如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。 三、实验步骤 1、毛细管法测定熔点 (1) 用烧瓶夹固定提勒管于铁架台，调整双顶丝的位置使便于加热，调整烧瓶夹的位置和方向，使提勒管保持垂直，向提勒管中倒入导热硅油(液体石蜡)，并使液面在上交叉口以上； (2) 将待测品用洁净真空塞研细； (3) 使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中，以毛细管开口向上的形式放入垂直置于桌面的玻璃管中，使熔点毛细管垂直下落, 重复操作至毛细管内样品高度约2~3mm; (4) 剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起，调整橡胶圈和毛细管的位置，以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近； (5) 用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上，调整该烧瓶夹使温度计垂直浸入提勒管的正中间，并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部； (6) 以较快的速度加热提勒管，粗测样品的熔点范围； (7) 更换另一新装样品的熔点毛细管，先以较快速度加热，至距估计熔点10~15oC时，缓慢加热(1~2oC/min),分别读取样品初熔(样品开始塌陷)和全熔时的温度，即为待测样品熔程的始、终点； (8) 待提勒管内温度降至上述熔点以下30oC以后，更换另一新装样品的熔点毛细管，重复测试熔点。 测试4次，并记录每次的熔程起始、终止点温度，取平均值为所测样品。 2、熔点仪法测试熔点 取少量样品粉末放于载玻片上，样品之上加盖玻片，调整显微镜视镜高度，观察待测物晶形。 先以较快加热速度升温，至估计熔点以下15oC左右，换开微调旋钮，以1~2oC/min速度升温，记录结晶始熔、全熔温度。 停止加热、开动冷风，使降温至测试熔点30oC以下，更换另外准备好的样品，重新测试熔点。 取4次测试的平均值作为待测样品的。 实验3 乙酰苯胺的重结晶 (6学时)p70-81 一、实验目的 掌握重结晶的基本原理和基本操作 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增大。 将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。 三、仪器与试剂 仪器： 台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等 试剂： 粗；活性炭；水；沸石等 四、实验步骤 粗溶解、脱色 将10ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g、ml水及2粒沸石。安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加。若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾~10分钟。 热过滤 (关键步骤) 将折叠滤