1醋酸丁酯萃取红霉素.ppt

实验五、醋酸丁酯萃取红霉素 实验目的 掌握溶媒萃取法的原理和操作； 了解影响溶媒萃取效果的因素。 实验材料 试剂：醋酸丁酯（分析纯），红霉素溶液， 0.35%Na2CO3 溶液，无水Na2S2O3 ， 0.1N HCl溶液，8mol/LH2SO4 溶液 其它材料：分液漏斗、水浴锅、 722型光栅可见分光光度计 实验原理 萃取法 醋酸丁酯萃取红霉素的原理 萃取 定义 利用溶质在互不相溶的两相之间的分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法； 适用于弱酸弱碱性生物小分子的分离和纯化。 优点： 直接将目标产物转移到第二相中，可以减少固液分离的单元操作； 分离效率高，处理量大，便于连续操作，可用于工业化生产。 醋酸丁酯萃取红霉素的原理 红霉素的性质 红霉素是碱性化合物，不易溶于水，与无机、有机酸类形成盐后在水中的溶解度增大。 2. 红霉素易溶于醇类、醚、丙酮、氯仿和醋酸丁酯、醋酸戊 酯。 3. 红霉素在干燥状态下较稳定，在pH6～8范围外的水溶液中经 24h即失效。 萃取的原理 红霉素在碱性条件下易溶于有机溶剂中，酸性时易溶于水相中。通过调节水相的pH值和选择合适的有机溶剂，可从溶液中选择性地萃取红霉素。 应用条件： 必须是稀溶液； 溶质对溶剂之间的互溶度没有影响； 溶质在两相中必须是同一种分子类型，即不发生解离或缔和。 影响因素 pH值 水相的pH值对弱电解质在两相中的分配具有显著影响。如 弱碱性电解质 当pH值碱的pKb值时，分配系数接近于非解离溶质的分配系数，而当pH值 pKb值时，分配系数趋于零。 盐浓度 无机盐的存在可降低目的产物在水相中的溶解度，有利于目的产物向有机相中分配。 3. 温度 影响目的产物的分配系数和萃取速度，但由于红霉素在较高温度下不稳定，故萃取操作一般在常温或较低温度下进行。 4. 萃取剂 根据目标产物以及与其共存的杂质的性质选择合适的有机溶剂，还要满足与水相不互溶，与水相有较大的密度差、粘度小，沸点低、毒性小、价廉易得。常用的萃取剂有丁醇等醇类、乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸酯类。 5. 时间 为了减少目标产物在提取过程中的破坏损失，应尽量缩短萃取操作的时间。 乳化现象 定义：水或有机溶剂以微小液滴的形式分散于有机相或水相中的现象，造成有机相和水相分层困难。 解决办法： a、 物理法－加热； b、 离心法； c、 对溶液进行过滤、絮凝沉淀等预处理； d、 加入吸附剂－在乳浊液中加入吸水性物质； e、 反应法－加入能与乳化剂反应的试剂，如皂类乳化剂加入酸，离子型乳化剂加入高价电解质； 实验步骤 红霉素溶液10mL 碳酸盐缓冲液10mL pH10.0 混合均匀后， 倒入分液漏斗 加入20mL醋酸丁酯（萃取剂），振摇30s，静置分层，留萃取相 萃取 取萃取相，加1g无水硫代硫酸钠脱水，至液体透明，过滤 倒入分液漏斗，再加入0.1N HCl 20mL，振摇30s，静置分层，留水相 反萃取 取5mL水相，加入5mL 8M 硫酸，50℃水浴20min， 483nm 比色，A1 取5mL红霉素溶液，同样反应，比色 A2 实验结果 计算萃取操作的回收率 （A1×2 / A2）×100％ 思考题 在溶媒萃取中为什么会出现乳化现象？在生产中如何破乳化？