阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜.pdfVIP

冶金分析 ，2O14，34(7)：65—68 M etallurgicalAnalysis，2014，34(7)：65—68 阴离子交换树脂相分光光度法 测定铝合金中痕量铜 刘海珂 ，姚俊学 (内蒙古大学化学化工学院，内蒙古呼和浩特 010021) 摘 要：建立 了以Dowex1×2型阴离子交换树脂为吸附相 ，在 pH值为 8．0、非离子表面活性 剂存在下 ，铜与铜试剂、乳化剂 OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确 定了 Dowex1×2型 阴离子树脂用量为 0．30mL、显 色剂用量为 2．0mL、乳化剂 OP溶液用量为 1．0mL、最佳吸附时间为 25min、最大吸收波长为 437nm。常见共存 离子 不干扰铜 的测定 ， Fe” 、Co 、Ni2。。对显色体 系的干扰 ，可加入 5mL50．0g／LEDT 200．0g／LTAC混合掩 蔽剂掩蔽。Cu(Ⅱ)浓度在 4．0～50．0p．g／mL范 围内符合 比尔定律 ，线性 回归方程为 A一 0．2790p+O．0627，相关系数 r一0．9993，表观摩尔吸光系数 ￡为 1．79×10 L ·otol ·cm一。 方法的检 出限为 0．063mg／mL。对铝合金样品 中痕量铜进行测定，相对标准偏 差 (n一6)为 3．0 ～7．9 ，测定结果同原子吸收光谱法的结果一致 。 关键词 ：树脂相分光光度法；铜 ；铝合金 ；铜试剂 中图分类号 ：O657．32 文献标志码 ：A 文章编号：1000—7571(2014)07—0065—04 近年来 ，利用树脂相分光光度法测定微量金 分光光度法测定铜的方法 。方法的表观摩尔吸光 属的研究得到了很大的发展_l1]。该方法集分离、 系数 ￡一 1．79×10 L ·mol ·cm ，较铜与 富集 、显色、测定于一体 ，且具有灵敏度高、选择性 DDTC形成二元络合体系L1。。的液相分光光度法 好、测定速度快等优点，与一般溶液分光光度法相 表观摩尔吸光系数 (￡一1．38×10 L ·mol · 比，其灵敏度可提高 2～3个数量级_5]。同时树脂 cm )高一个数量级，应用于铝合金中铜的测定， 相分光光度法简化了实验步骤 ，其测定范围、检出 结果满意。 限与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP— 1 实验部分 AES)相当，兼具可在多种环境下快速测定及花费 较少等特点。传统树脂相光度法[6]测定一般是 1．1 主要仪器与试剂 将吸附了有色配合物 的树脂装人 5mm 比色皿 ， 普析 T6新悦可见分光光度计 (北京普析通 并在底部打孔排 出试液 ，或压制成薄层树脂进行 用仪器有 限责任公司)；PHSJ一3F型 pH计 (上海 光度测量 ，测量前需将树脂晒干_8]，但这两种实验 雷磁仪器厂)；HJ一2型双头磁力搅拌器 (江苏 国华 操作步骤均比较复杂 ，且效率不高。利用萘相光 仪器厂)；Dowex50W—X2阴离子交换树脂 (美 国 度法测定铜效果 良好Lg]，但萘较难制得 ，且其有 陶氏化学公司)。 毒 、易挥发 。本文采用由PVC软管和透水材料 自 铜 (Ⅱ)标准储备液 (GSB04-1725-2004)：1000 制的转移树脂工具定量吸取树脂 ，建立 了Cu(Ⅱ)一 ~／g／mL；铜，Ⅱ)标准工作液 ：5．00tLg／mL，使用时 由 铜试剂(DDTC)一乳化剂 OP三元络合体系树脂相 铜 (Ⅱ)标准储备液逐级稀释而成 ；二 乙基二硫代氨 收稿 日期 ：2013—09—10 基金项 目：内蒙古 自然科学基金 (322001) 作