阴离子交换离子色谱法间接测定食品馅料中的二氧化硫脲.pdfVIP

中国卫生工程学2015年 6月第 14卷第 3期 ChinJofPublicHealthEng Feb．2015，Vo1．14No．3 · 论 著 · 阴离子交换离子色谱法间接测定 食品馅料中的二氧化硫脲 张烁，宋书锋，苗虹，赵云峰，周爽 国家食品安全风险评估中心 卫生部食品安全风险评估重点实验室，北京 100021 摘要： 目的 建立食品馅料中二氧化硫脲的离子色谱快速检测方法。方法 基于二氧化硫脲在碱性无氧条件下 可快速完全分解生成亚硫酸根的反应原理，在氩气饱和的KOH水溶液中反应并超声提取，使馅料中的二氧化硫脲 完全转化为亚硫酸根，该提取溶液离心后经 RP柱去除脂溶性杂质，经阴离子交换色谱柱 IonPacAS11一HC(4 mmol／L×250mmol／L，5m)分离，抑制型电导检测器分析，通过检测亚硫酸钠含量间接测定二氧化硫脲含量。结 果 在 1．26—252ms／L范围内目标物线性关系良好 (r≥0．9987)，检出限(LOD)不高于6ms／kg，定量下限(LOQ) 不高于12ms／kg，3个加标水平的方法回收率为92．3％一102．6％，相对标准偏差(RSD)为2．9％～4．9％。结论 本方法快速、准确、重现性好，适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。 关键词： 离子色谱 ；二氧化硫脲；阴离子交换；食品馅料；间接测定 中图分类号： R155；065 文献标识码：A 文章编号： 1671-4199(2015)03-0206-04 Indirectdeterminationofthioureadioxideinfoodfillingsby anion——exchangechromatography ZHANG Shuo，SONG Shu—feng，MIAO Hong，ZHAO Yun—feng，ZHOU Shuang ChinaNationalCenterforFoodSafetyRiskAssessment KeyLaboratoryofFoodSafety RsikAssessment，MinsitryofHealth，Beijing100021，hCina Abstract：Objective Toestablishamethodforthedeterminationofthioureadioxideinfillingsoffoodbyanion—exchange chromatography．Methods Basedonthereactionthatthioureadioxidescanrapidlyna dcompletelydecomposeinalkaline andanaerobicconditions，foodfillingsWas treatedwithpotassium hydroxidesolutionsaturatedwithargonultrasonicextrac- tion．AndtheformedsulfiteWas extractedwithRPcolumnfrom theresultedsotution．Thechromatographicseparationwas perfomredonna IonPacAGl1一HCcolumn(4mmol／L×50mmol／L，5 m)．Sulfitewasdetectedbyasuppressedcon— ductivitydetector．Results Thecalibrationcurveofsulfitewaslinearintherangeof1．26—252mg／Lwithgoodregres— sioncoefficient(r≥0．9987)．Thelimitofdetection(LOD，S／N≥3)Wasnotmorethan6ms／kgandthelimitsofquantit