胆固醇-聚(D,L-乳酸)的直接熔融聚合法制备与表征.pdfVIP

第29 卷第l 期 赵海军等：胆固醇-聚（D ，L-乳酸）的直接熔融聚合法制备与表征 39 化学试剂，2007 ，29 （l ），39 ~ 42 胆固醇-聚（! ， -乳酸）的直接熔融聚合法制备与表征 ＊ 赵海军，汪朝阳 ，侯晓娜，李雄武 （华南师范大学化学与环境学院化学系，广东广州 5l0006 ） 摘要：取代传统的丙交酯开环共聚法，直接以外消旋乳酸（D ，L-LA ）为原料，以廉价的氯化亚锡为催化剂，采用熔融聚合 l 法合成胆固醇-聚（D ，L-乳酸）共聚物。分别考察不同投料比、预聚时间和熔融共聚时间的影响，并用 FT-IR 、HNMR、 GPC、DSC 等进行了系统表征。当投料比I（胆固醇）I I（乳酸）= lI 66 、预聚4 h 、熔融共聚l0 h、催化剂用量0. 3% 时， 以85% 的产率生成了重均相对分子质量（Mw ）达3 600（分散度Mw / Mn = l. 24 ）的共聚物。新方法步骤少、路线简捷，相 对分子质量可以达到丙交酯开环共聚法的水平，且成本更加低廉。 关键词：外消旋乳酸（D ，L-LA ）；胆固醇-聚（D ，L-乳酸）；熔融聚合；直接合成；表征 中图分类号：0633 文献标识码：A 文章编号：0258-3283 （2007 ） 0l-0039-04 聚乳酸类生物降解高分子材料在药物缓释等 酸直接合成胆固醇-聚（D ，L-乳酸）共聚物的 医学领域有重要应用，但其均聚物存在着亲水性 报道。 差，由此降低了其生物相容性；在自然条件下降解 速率缓慢，难以满足不同药物缓释的需要；性脆、 力学性能差，不能适应某些修复人体部件的需要 等不足之处。因此，聚乳酸的改性近年来成为聚 乳酸类生物降解材料的研究热点之一［l，2 ］。 胆固醇是生物体内天然存在的生理活性物 质，对细胞膜具有热力学亲和作用，并且能改变细 胞膜的性质，调节磷脂双分子层的结构和动态行 为，特有的刚性骨架和羟基结构使其容易发生聚 1 实验部分 集，能自组装为模拟细胞膜的液晶态结构［3 ］。因 1. 1 主要仪器与试剂 此，利用胆固醇改性合成的胆固醇-聚（D ，L-乳 德国Bruker Vector 33 型红外光谱仪（KBr 压 酸）共聚物，对软骨细胞的粘附与生长较纯聚乳 片）；Bruker Avance DRX 400 型核磁共振仪 酸有着明显的促进作用，因此在软骨组织工程以 （CDCI3 为内标，CDCI3 为溶剂）；美国Perkin-EIe- 及其他相关的生物医疗领域有着更广阔的应用 mer DSC7 型热分析仪。 前景［4 ］。 外消旋乳酸（D ，L-LA ）、胆固醇、氯化亚锡、丙 国内外关于胆固醇-聚（D ，L-乳酸）共聚物的 酮、氯仿等均为分析纯；实验用水均为二次蒸 合成报道很少，而且都是采用开环聚合方法，即在 馏水。 催化剂辛酸亚锡存在下，利用胆固醇和D ，L-丙交 1. 2 实验步骤 酯的开环聚合制备［4 ，5 ］。丙交酯的制备与纯化过 1. 2. 1 预聚合 程繁琐，溶剂用量大［6 ，7 ］，使丙交酯法合成胆固醇- 参考文献［5 ］进行投料，混合均匀，不加入催 聚（D ，L-乳酸）共聚物存在步骤多、反应时间长、 化剂。按照以前熔融聚合法合成聚乳酸类高分子 成本高等不足，不利于推广应用。 的