聚乙二醇改性聚乳酸的合成与性能表征.pdfVIP

238 助 锨 材 许 2010年耻期(41)卷 聚乙二醇改性聚乳酸的合成与性能表征。 樊国栋，陈春兰，刘香云，张 昭 (陕西科技大学化学与化工学院，教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西西安710021) 摘 要： 以外消旋乳酸(D，L厂LA)和不同数均分子量分别与不同的数均分子量的聚乙二醇，采用直接熔融 (M。)的聚乙二醇(PEG)为原料，通过熔融缩聚法，合缩聚法，制备系列PLEG。重点探讨聚乙二醇用量、催 成了系列聚乳酸聚乙二醇(PLEG)。最佳工艺条件化剂用量、聚合时间、反应温度对共聚物粘均分子量的 为：以(Sn(Oct)2)为催化剂，m(Sn(Oct)2)为0．8％，，l影响。 (PEG)2九(D，L—LA)=1：600，聚合温度170℃，压力 2 实 验 o．096MPa条件下，反应8h。用特性粘度测试、FT— IR、xRD、接触角等对其进行表征，实验结果表明系列2．1原料与试剂 PLEG中PLEG一800接触角为63。，表明其亲水性能最乳酸(85％90％)，天津市福晨化学试剂厂；辛酸 好；PEG-800和乳酸共聚合成的PLEG的粘均分子量亚锡，天津市科密欧化学试剂有限公司；氯仿，天津市 最大，可达48997，与PDLLA相比，结晶度有较大提耀华化学有限责任公司；聚乙二醇(400、600、800、 高，亲水性得到改善。 1000、2000)，天津市科密欧化学试剂开发中心；以上除 关键词： 聚乳酸；熔融缩聚；聚乳酸一聚乙二醇；亲水 辛酸亚锡为化学纯外其余均为分析纯。 性；表征 2．2合成方法 中图分类号：0633．143 文献标识码：A 文章编号：1001—9731(’2010)02—0238—03定量聚乙二醇，抽真空减压至压强为0．096MPa，升温 至125℃，蒸馏约3h左右，去除部分小分子杂质及进 l 引 言 行预聚。加入定量催化剂辛酸亚锡，逐渐从125℃升 亲水性增强的聚乳酸(PI。A)类改性生物降解材料温到170℃，熔融缩聚7～10h。反应结束，初产物经提 聚乳酸聚乙二醇(PLEG)是理想的药物缓释载体之纯和真空干燥后，得到PLEG白色粉末。 2．3聚合物性能表征 一[1~3J，成为最近研究的热点。K．Arvind等H1合成的 纳米级聚乙二醇一聚乳酸一聚乙二醇三嵌段共聚物包埋 以氯仿为溶剂(37℃)，用乌氏粘度计测试特性粘 粘膜表面抗原(HBsAg)能够对B型肝炎进行疫苗接 数，粘均分子量以[扣一KM计算，式中．[扣为特性粘 种，这种粘膜疫苗缓释系统具有高效的和长期的免疫 数，K=1．04×10—4，口一0．75【l0‘。德国Bruker公司 反应。Yan Sheng等[53制备了负载血红蛋白的聚乙二生产的Vector22型傅里叶变换红外光谱仪(KBr压 D／max- 醇一聚乳酸二嵌段共聚物，能让血红蛋白免受巨噬细胞 片法)，测定聚合物红外光谱。El本Rigaku 的吞噬，延长血液循环和降低其在肝脏中的积累，作为 1200射线衍射仪测定聚合物的结晶度；上海中晨数字 血液代用品。然而，目前，PLEG主要通过丙交酯与环技术设备有限公司的JC2000C1型静滴接触角测量仪 氧乙烷、PEG开环共聚合成，但丙交酯的纯化需要耗 测量聚合物的亲水性能。 费大量有机溶剂重结晶，导致PI。EG的合成成本较高。 3结果与讨论 采用乳酸(LA)和聚乙二醇(PEG)直接合成的研究正 日益受到重视阳’7]。宋谋道