表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征.pdfVIP

第3l卷第2期 河南科技大学学报：自然科学版 V01．3lNo．2 2010年4月 ofHenan ofScienceand Science 2010 Journal University Technology：NaturaI Apr． 表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的 水热合成及表征 冯玉立，李平，张 军，徐波，彭伟涛，宋帮才 (河南科技大学化工与制药学院，河南洛阳471003) 摘要：利用无机钼源和有机硫源作为原料，在表面活性剂的结构导向及超声波辅助下，通过水热法合成了纳米 二硫化钼。采用x射线衍射、傅立叶红外光谱、透射电镜对其进行了表征，从微观结构理论的角度分析了 CTAB的加入对反应过程和产物的影响。结果表明：CTAB的加入不仅可以有效地阻止产物微粒的团聚，还能 够控制产物的形貌及物相，并且无需惰性气体保护的高温煅烧，即可在较低水热温度下直接获得粒径为10— 20 nm、六方晶相的超细2H-MoS2。 关键词：表面活性剂；二硫化钼；表征；水热法；纳米 中图分类号：TB321：TQl71．74 文献标识码：A 0 前言 MoS：是一种具有层状结构的黑灰色固体粉末，层与层之间仅有非常微弱的范德华力，极易滑离，因 而具有良好的固体润滑性能。而且，MoS：晶体表面的硫原子在润滑界面上形成一层比较稳固的薄膜， 能抵抗高速摩擦和高强接触压力…。故此，MoS：广泛应用于各类工业润滑油添加剂。随着粒径的变 小，MoS：在被润滑体表面的附着力及覆盖程度逐步加大，尤其是其抗磨和减磨性能成倍提高心】。 采用机械球磨法、蒸发凝聚法等。物理方法制备MoS：，虽对天然晶格的破坏较小，但产物的形貌较 为单一，且细度有限。而化学法所得产物的纯度较高，形貌可控，细度可达纳米级，因此近年来采用均匀 沉淀法H1、水热法b1、溶剂热法怕J、表面活性剂促助法…等化学法合成纳米MoS：已成为研究热点。在 上述化学制备法中，水热法具有独特优势，不需经过惰性气体保护的高温处理，直接水热晶化即可获得 MoS：纳米微粒，借助表面活性剂等助剂的模控作用，还可为产物塑造不同形貌：表面活性剂具有双亲 结构，能够附着于固粒表面，借助其长分子链的位阻效应和静电效应可避免初生态产物粒子的积聚。同 时表面活性剂还可通过自组装形成胶团微腔体，在不同的微环境中微腔体可起到微反应器或模板的作 用，从而实现对纳米微粒的形貌调控¨1。本实验首次采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 进行结构导向，在超声波的辅助下利用钼酸钠和硫脲作原料，采用水热法合成了粒径为10—20nm的六 方晶系2H．MoS，。 1 实验 1．1试剂及仪器 99．O％)均为国产分析纯试剂，用前未作进一步纯化处理。所用水为自制的二次蒸馏水。 06 产Advance—D8X-射线衍射仪分析了产物的物相组成，以Cu．Kct为辐射源(K=0．154nm)，扫描步长 0．02。，20角为100一700，工作电压和电流分别为40kV和40mA；产物的红外光谱是采用KBr压片法在 德国BRUKEB分司产VERTEXT0傅立叶变换红外光谱仪上测试而获得。 基金项目：河南省科技攻关项目(0524240014)；河南科技大学重大科技预研专项(2004ZD005) 作者简介：冯玉立(1984一)，女，河南周口人，硕士生；张军(1964一)，男，河南漯河人，教授。博士，主要研究方向为无机功能材料 收稿日期：2009—09—11 第2期 冯玉立等：表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征 ·97· 1．2纳米MoS。的水热制备 9 8 称取0．009 CTAB，室温下溶于20mL去离子水中，超声波辅助，至完全溶解；将0．488g(2 g 0 mm01)钼酸钠