iCAP6300ICP-OES测定土壤和食品中重金属元素.PDFVIP

iCAP 6300 ICP-OES 测定土壤和食品中重金属元素 【赛默飞世尔科技（中国）应用中心，痕量元素分析】 报告制作人：李小波 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 中国应用技术中心 [Type text] [Type text]热线电话：800-810-5118 或400-650-5118 样品信息： 样品来源: 松江农产品检测中心 报告编号：2013-APP-TEA-129 SFDC 项目编号：SFDC-PN-044041 样品数量：15 测定元素：As Pb Cd Cr Cu Zn 样品基体：土壤、谷物和蔬菜 测试时间：09.17.2013 测试地点：赛默飞世尔科技上海金桥实验室 测试人员：李小波 1. 方法 1.1 仪器 iCAP 6300 Duo （Thermo Scientific ） 1.2 试剂及标准品 高纯硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific ）； 高纯盐酸（优级纯， 国药试剂）； 氢氟酸（优级纯， 国药试剂）； 高氯酸 （优级纯， 国药试剂）； 多元素储备液 （100ug/ml Inorganic Venture ）； 1.3 样品前处理方法 a) 食品采用微波密闭消解：称取约0.5g 米粉和蔬菜样品，置于经预先硝酸清洗的聚四氟乙 烯消解罐中，加入5ml HNO3 并补充3ml 去离子水，密闭罐子按照升温程序消解： 800w 120℃ 10min 1600w 160℃ 10min 1600w 180℃ 20min 完全冷却后，转移消解液，并定容至25ml，待测。 b) 土壤样品采用常压酸消解：准确称取土壤样品0.20g，至于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，加 入5ml HCl，加盖130℃加热回流1 小时，加入3ml HNO3 5mlHF 和1ml HClO4，继续130℃ 加热回流1 小时，开盖后220℃蒸发并冒高氯酸烟至近干。加入2ml HNO3 （1＋1）溶解 盐类，冷却后转移至塑料离心管，并定容至20ml，待测。 1.4 工作曲线溶液 a)食品样品测定采用多元素混合标准溶液，校正点为空白、10、20、50、100ng/ml b)土壤样品测定采用标准物质GBW07401，07402，07403，07404 和07405，与样品同时同样 方法进行酸消解。 [Type text] [Type text]热线电话：800-810-5118 或400-650-5118 1.5 仪器参数 仪器型号 iCAP6300 Duo 等离子参数 观测方式 水平观测方式 泵速 40 rpm 进样系统 RF 功率 1150 W 附件 雾化气 0.55 L/min 中心管 2.0mm 石英 辅助气 0.5 L/min 雾室 高效漩流雾室 冷却气 12 L/min 雾化器 MiroMist 雾化器 积分时间 15 seconds 2．分析结果 2.1 土壤样品工作曲线 [Type text] [Type text]热线电话：800-810-5118 或400-650-5118 [Type text] [Type text]热线电话：800-810-5118 或400-650-5118 2.2 谷物和蔬菜的工作曲线(略) 使用混合多元素溶液，Blank，10，20，50，100ng/ml各元素的相关系数都超过0.999