硼酸、氧化钙合成四水六硼酸钙的工艺参数研究与性能表征.pdfVIP

第36卷 增刊l 稀有金属材料与工程 v01．36，SIlppl．1 2007年s月 RAREME阻MATER【ALSANDENGINEER【NG 2007 August 硼酸、氧化钙合成四水六硼酸钙的工艺参数 研究与性能表征 曹春娥，卢希龙，余峰，沈华荣，熊春华，郑严艳，曹惠峰，郑乃章 (景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西景德镇333001) 摘要：以cao．B203一H20系统为研究体系，用硼酸和氧化钙做起始原料，采用湿化学台成法制备了四水六硼酸钙粉料。 研究了起始原料浓度、系统的pH值对四求六硼酸钙合成的影响，用D取、xRD、侧、FEsEM，化学分析等研究了 合成工艺过程，井对合成产物进行了定性定量分析。结果表明：氧化钙与硼酸的摩尔比在(0．09珈．15)：l范围，硼酸与水 观察发现多数晶体呈片状、条状，有些呈准六方晶片聚集状，颗粒大小多数在0．2～o．3肿之间：用FEsEM观察可看 到这些晶片自发排列成球形的晶蔟。 关键词：硼酸钙；湿化学合成；pH值；添加剂；表征 中圈法分类号：TQl74．75 文献标识码：A 文章编号：1002，185x(2007)sl—Oll8-o， 笔者等曾用硼酸和碳酸钙做起始原料制备了四 l 引 言 水六硼酸钙，但台成产物为无定形粉末并还有少量 硼酸钙在陶瓷工业中是一种较好的釉用原料。在 的五水六硼酸钙存在，且反应混合物料浆很稠需添 色釉中加入适量的硼酸钙，能够提高釉浆的悬浮性， 加解凝剂【”。本研究采用硼酸和氧化钙做起始原料 使呈色均匀，提高制品的光泽度等【1】。在当前的无铅 制各四水六硼酸钙，系统研究了其合成工艺参数对 釉料、熔剂研究中，主要研究方向之一是选定在碱． 硼．硅系统。即用氧化硼做主要的助熔成分，加上混合 化学分析等对合成产物进行了定性定量分析和性能 碱的作用和其他助熔助色成分，借此完全取代氧化铅， 表征。 以解决铅溶出问题口】。生产中若采用硼酸钙取替硼酸 2实验 和碳酸钙，能避免硼酸和碳酸钙的挥发，克服制品缺 陷、降低生产成本、减少环境污染。 采用的起始原料H3803为工业纯化工原料，Ca0 硼酸钙有许多种类型，天然硼酸钙的氧化硼含量 低，杂质含量高，不适用于高品质的无铅釉料与熔剂。 由此可知，将硼酸、氧化钙预先合成为硼钙化合物， 调节反应体系的pH值。用恒温水浴锅合成硼酸钙， 合成的硼酸钙主要是二元二硼酸盐(caOrB203|nH20)主要实验内容为探索不同起始原料浓度、不同口H值 对合成产物的影响，以确定较好的工艺参数。用DTA 和二元六硼酸盐(cao-38203，nH20)。二元六硼酸盐 中主要是四水化台物和五水化合物，其氧化硼含量大 研究合成状况：用Ⅺ∞对合成产物做定性分析；用 约是62％和59％，这样高的氧化硼含量正是我们所 需要的p】。但是，五水六硼酸钙倾向于形成粗大的粒 成粉料的形态、颗粒大小。 状结晶，需要研磨才能获得所需的细颗粒度，而四水 在查阅相关资料和本课题组前期研究的基础上， 六硼酸钙其硼钙比例与合成的五水六硼酸钙相同，且 通过大量实验，得到较好的工艺参数。见表l，其反 包含的水较少、氧化硼含量高。虽然矿物四水硼钙石 应方程式为： 在自然界中存在，但是没有可供开采的数量【”。 【1) 收稿日期：2007．02．11