纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与表征.pdfVIP

助 锨曹孝 斟 纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与表征+ 王 娟，冯 坚，杨大祥，张长瑞 (国防科学技术大学航天与材料工程学院，湖南长沙410073) 摘要： 以正硅酸乙酯为原料，采用酸／碱两步溶胶一 制备SiO。溶胶，具体为：在磁力搅拌器的快速搅拌下， 凝胶法、结合匀胶和超临界干燥等工艺在硅片上成功 制备了纳米多孔二氧化硅薄膜。适合匀胶的二氧化硅 溶胶的粘度范围为9～15mPa·s；多孔二氧化硅薄膜 x 1：3：1：1．8 表面均匀平整，其厚度为400～1000nm；折射率为1．09 ～1．24；介电常数为1．5～2．5。该多孔二氧化硅薄膜 2 y× 具有三雏网络结构，二氧化硅微粒直径为10～20nm。 关键词：纳米多孔二氧化硅薄膜；溶胶一凝胶；正硅酸 乙酯；低介电常数 Si0：溶胶旋涂在清洁的硅片上。为巩固凝胶结构，旋 文献标识码：A 中图分类号： TB321；TB383 文章编号：1001—9731(2005)01一0054一03 1 引 言 经老化的湿凝胶薄膜通过超临界干燥得蓟鲫i米多孔 纳米多孔二氧化硅薄膜具有密度低、折射率可调、 介电常数低、热稳定性高、声传播速度低等特性，可应 用于光学镀膜、传感器、过滤器以及集成电路和超声探 测器等领域[1]。对纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与表 征研究已成为现今国内外材料界和物理界研究的热 点[2~7]。特别是随着超大规模集成电路(ULSI)向高2．2分析测试方法 封装密度、高运行速度发展，器件特征尺寸不断减小， 导致互连延迟、串扰和能耗迅速增大，电路的性能受到 很大影响。用低介电常数(10wk)介质薄膜代替传统 角度椭偏仪测试纳米多孔SiO。薄膜的厚度与折射率， 的Si02薄膜(五=3．9～4．1)是解决上述问题的一种有 效方法[2~5]。纳米多孔Si02薄膜不仅有超低介电常 数(2．5～1．1)，还具有适合微电子应用的许多优点，如 电子显微镜(SEM)表征薄膜的形貌。 其孔尺寸远小于微电子特征尺寸，高介质强度(电介质 3结果与讨论 击穿电场2MV／cm)，高热稳定性，其骨架材料二氧 化硅和先驱体正硅酸乙酯是半导体工业常用材料，与 纳米多孔SiO。薄膜的性能是由其本质特征和表 硅粘附性及间隙填充能力好，与器件集成、化学机械抛 面多孔结构决定的【7]，其微观结构受制备条件影响。 光、强迫填充铝及化学气相沉积钨塞等工艺兼容[5]，是 传统Si0。的理想替代物[2’3]。本文利用酸／碱两步溶 SiO。薄膜的表面覆盖性、密度、孔隙率、介电常数等性 胶一凝胶法、结合匀胶与超临界干燥等工艺在硅片上成 功制备了纳米多孔SiOz薄膜，研究了纳米多孔SiO。 薄膜的制备工艺条件与性能。 的种类与用量、催化剂类型与用量、反应温度等密切相 2实验与分析测试 一2是其水解和缩聚反应进行完全的理论值，但实际 2．1 纳米多孔SiO：薄膜的制备 上由于中间产物的生成，R一2反应不完全。R增大， 以电子纯正硅酸乙酯TEOS、异丙醇IPA、去离子有利于水解