气相及液相色谱―质谱法检测进口葡萄酒农药残留探究.doc

气相及液相色谱―质谱法检测进口葡萄酒农药残留探究 　　摘 要：气相与液相色谱-质谱检测法是目前我国葡萄酒农药检测的主要方法，可有效检测中葡萄酒中五百种常见的农药残留。为了确保国人健康，也确保我国正常的葡萄酒进口发展趋势，采用实验的方法，选择国外进口且在各大超市热销的130种葡萄酒产品进行农药产品检测。检验过程所使用的仪器为5973N气相与液相色谱质检仪，配合其它相关仪器。结果发现，所检测的进口葡萄酒中无论品牌大小均含有不同量的农药残留。为进一步明确这一事实，加大我国对国外进口葡萄酒的监管，也使国人形成正确的葡萄酒购买理念，现将检测过程与检测结果报告如下 关键词：气相与液相色谱-质谱法；进口葡萄酒；葡萄酒检测；农药残留 中图分类号：TB 文献标识码：A doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2016.32.096 进口葡萄酒的数量随着国民生活水平的提高而不断增加，并且国民对于进口产品有一种错误的认识，以为其更健康，其实不然。仅2009年到2012年三年间，我国从国外进口的葡萄酒就高达25.7万KL，且依然朝着快速增长的趋势发展。大量的数据显示，国外进口葡萄酒中含有大量残留的农药，部分单品的农药残留种类已经超过十种，并且含量已经严重超过了人类所能承受的水平。一些葡萄酒众多农药残留含量较低，不至于直接威胁人体健康，往往容易被忽视。但事实上，长期饮用可导致慢性中毒。因此，有必要加大对进口葡萄酒的检测，明确其农药含量，杜绝具有农药的产品进口。在研究中，我们也发现，进口葡萄酒中主要的农药残留为杀菌剂，长期饮用对人体会造成严重的伤害。为了防止慢性中毒，甚至是急性中毒，要求我国对所有进口葡萄酒进行农药检测，并且要求所有销售葡萄酒的厂商标注葡萄酒的农药含量。同时，加强检测技术，制定明确的农药检测标准，确保国民健康 1 气相与液相色谱-质谱法在我国的发展 在我国，气相与液相色谱-质谱法发展较快，并且主要用于农产品的农药残留检测。气相与液相色谱-质谱法已经成为界内检测普遍使用的方法，检测仪器也成为GC的主流。2010年，就有专家对气相与液相色谱-质谱法进行了专题分析，并且分析了未来发展的领域。我国引进这项技术的时间不长，但是发展迅速，并且在对国内产品和进口产品的质量检测上起到十分积极的作用。本文主要分析了气相与液相色谱-质谱检测在国内的发展与应用，通过具体的实验对其检测作用和检测进行了分析。目前，涉及气相与液相色谱-质谱的文献已经超过1000篇，再一次证明了这一问题的严峻性，需要提高对进口产品的农药检测 2 气相与液相色谱-质谱法检测过程及所使用的仪器 本次研究我们以实际样品为例进行检测，采用方法自然为气相与液相色谱-质谱法。所选的样品为随机采取，将其进行完整的标注和处理后待用检测。气相与液相色谱-质谱法可对水果、蔬菜中的常见五百种农药进行检测。目前，我国对进口葡萄酒的监测仪器已经达到先进水平，检测中一般可使用5973N气相色谱-质谱联用仪。具体的检验流程可以从称取样本开始，本次研究我们称取10.0g样品，并将其加入10mL中搅匀，同时加入2gNaCl和20.0mL乙腈振荡提取。将溶液?M行浓缩净化和萃取等处理，最后定容为1.0mL，对该溶液进行农药残留测量。其中农药的含量0.001～0.300mg/kg之间为严重残留。在多进口葡萄酒的检测中，我们发现，所有的产品均具有不同程度的农药残留。提示我国加大对国外葡萄酒的检测，并且要加大宣传，降低使用风险 本次检测过程中我们选择5973N气相色谱检测仪、美国公司生产的电子轰击源、液相检测仪器为美国公司生产的3200Q-Trap液相色谱检测仪。另外还包括我国国内生产的KDC-40低速离心机以及Buchi R-215旋转蒸发仪 3 检测方法分析 本次进口葡萄酒农药残留检测方法参照2008年的相关标准，以气相与液相结合飞洒对130个进口葡萄酒的样品进行检测。其中，将15g样品加入15ml升水中，同时加入20ml的乙腈和2g氯化钠，最后将每种样品浓缩为1.0ml的样品溶液。检测仪样品中农药残留含量在0.001-0.300mg/kg为检出限 4 气相与液相色谱-质谱法检测结果 4.1 检出农药的种类与频次 我们经过多次反复的实验和检测发现，进口葡萄酒的农药残留较高。其中，杀菌剂的含量较高，而甲霜灵这种农药的被检测出频率最高，是常见的残留农药。在杀菌剂的检测中，相对较高的还包括丙森锌和嘧霉胺 4.2 检出农药残留的水平 我国对于进口葡萄酒的检测比较严格，本次实验的检测结果表明，葡萄酒的农药残留主要为杀菌剂，整体的含量偏低，但均存在。但我国对于葡萄酒的农药含量规定还较为模糊，因此在检测还要加大检测力度，并且尽快