化妆品中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱检测及质谱确证.pdfVIP

第28卷第7期 分析试验室 v01．28．Nb．7 of 2(X妁一7 2009年7月 ChinP∞J(,umal An@dsI．abnratory 化妆品中士的宁和马钱子碱的 高效液相色谱检测及质谱确证 马强州，王超1，白桦1，王星1，董益阳1，何瑞云1’2，武婷1，张庆1 摘要：建立了高效液相色谱(HPLC)．二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中 士的宁和马钱子碱的方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品 m波长进 样品经超声提取后，高效液相色谱．二极管阵列扫描检测，并在264 行分析。用保留时间结合紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液相色谱一质谱 确证。士的宁的回收率为89．2％一103．5％，相对标准偏差在0．7％。6．0％之 间，定量限为2．5 mg／ks，马钱子碱的回收率为86．3％～101．0％，相对标准偏差 在0．9％～6．9％之间，定量限为2．5ms／ks。 关键词：高效液相色谱；二极管阵列检测器；液相色谱．质谱联用；士的宁；马 钱子碱；化妆品 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2009)07-038-04 士的宁(strychnine)和马钱子碱(brucine)属生妆品中的士的宁和马钱子碱。 物碱类物质，是中药马钱子的主要有效成分…。药 1实验部分 理研究表明，士的宁和马钱子碱均为有毒成分， 1．1仪器与试剂 对中枢神经系统有强烈兴奋作用，可导致脊髓反 Agilent1200高效液相色谱仪，配有在线脱气 射兴奋提高，感觉神经末梢麻痹，出现口干、头 机、二元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检 晕、头痛、烦乱呕吐、筋肉抽掣、躁动不安等症 2695高效液相色 测器(美国Agilent公司)；Alliance micro 状，甚者可致强直性惊厥L2．3】。我国《化妆品卫生 谱仪、QuattroAPI三重四级杆质谱仪、MassL- 标准》【4】、《化妆品卫生规范》[5]、欧盟化妆品规 程∞o中均明确规定，士的宁和马钱子碱为化妆品 组分中禁用物质。士的宁和马钱子碱的测定方法 器(昆山市超声仪器公司)；MS2型漩涡振荡器(德 主要有薄层色谱法[7】、双波长分光光度法^引、毛 国IKA公司)；CR21G型高速冷冻离心机(13本 细管区带电泳法H0l、高效液相色谱法[1L13】、气相 色谱．质谱法¨4mJ、液相色谱一质谱法““侈】、核磁共 度95．9％)购自中国药品生物制品检定所；甲醇 振法瑚1等。目前国内外尚无分离和检测化妆品中 (色谱纯，美国Fisher公司)；其它试剂均为分析 士的宁和马钱子碱的报道。本文建立了高效液相 纯。 色谱一二极管阵列检测器进行化妆品中士的宁和马 1．2液相色谱．DAD条件 色谱柱：Kromasil mill×4．6mill 钱子碱检测的方法，用保留时间结合紫外光谱图 C185tun，250 定性，外标法定量，采用液相色谱一质谱确证，避