实验4-1NaOH标准溶液的配制.pptVIP

实验4-1NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2.进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液管、容量瓶等）的使用. 3.掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4.学习 NaOH标准溶液的标定方法 5.了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用 二、实验原理 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 * 实验原理 （1） 邻苯二甲酸氢钾： 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。 滴定反应为： 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， VNaOH—单位ml。 * 滴定反应为： 计算公式为： * （2）草酸 H2C204﹒2H2O: 草酸在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。 滴定反应为： H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O 式中m草酸—单位g， VNaOH—单位ml。 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 * 三、实验步骤 1. 0.1mol/LNaOH溶液的配制 在台秤上用表面皿称取固体NaOH 2.0g于烧杯中，加水100mL，搅拌使之溶解，再加水400mL，搅拌均 匀备用。 2.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)，加2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对偏差。 * 次数 项目 1 2 3 m(邻苯二甲酸氢钾)g 0.4~0.6 g VNaOH(ml) CNaOH (mol·L-1) (mol·L-1) 平均偏差 相对平均偏差 数据记录 * 化学试剂规格 IUPAC分五级：A B C D E 我国： 试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 GR 深绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂 化学纯 CR 蓝色 一般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生化实验 特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂 * 思考： 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配置不含CO32-的NaOH 溶液？ 如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？ 实验课本p165 * 滴定管的使用 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 *