QC-OS-114-1 相对密度测定规.docVIP

目的：制订本标准的目的是建立相对密度测定的标准操作规程。 依据：国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（1998年修订）第七十五条；《中华人民共和国药典》（2000年版）附录VI A。 范围：本标准适用于液体药物相对密度的测定。 责任：QC检验员对本标准的实施负责。 正文： 定义：相对密度系指在共同特定的条件下（如同一温度等），某物质的密度与参考物质（水）的密度之比。通常用 来表示，药典除另有规定外，均指20℃时的比值，即 。 某些药品具有一定的相对密度，当其纯度变更，相对密度亦随同改变；因此，测定相对密度，可以区别或检查药品的纯杂程度。 测定相对密度一般用比重瓶法，测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。 仪器与用具： 比重瓶：常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶和附温度计的比重瓶（见中国药典附图）。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。 韦氏比重秤由玻璃沉锤、横梁、支柱、法码与玻璃筒等五部分构成（见中国药典附图）。根据玻璃沉锤体积大小不同，分为20℃时相对密度为1的和4 ℃时相对密度为1的韦氏比重秤。 恒温水浴 试药和试液： 蒸馏水： 应为新鲜煮沸后放冷的蒸馏水。 操作方法： 比重瓶法： 比重瓶重量的称定：将比重瓶洗净并干燥，称定重量，准确至mg。 供试品重量的测定：取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各该药品项下规定的温度）后，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，放置10～20分钟，小心插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，立即用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。 水重量的测定：按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷蒸馏水，再照供试品重量的测定测得同一温度时水的重量。 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各该药品项下的温度）后，插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中放置10～20分钟，使内容物的温度达到20℃（或各该药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干比重瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的重量，即求得供试品重量。 韦氏比重秤法： 原理：一定体积的物体（如比重秤的玻璃沉锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 仪器的调整：将20℃时相对密度为l的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝（2），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将等重硅码挂在横梁右端的小钩（7）上，调整水平调整螺丝（11），使指针〔3）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有＋0.005g的误差），否则应予校正。 用水校准：取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20C（或各该药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸人圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。 供试品的测定：将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装人供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 如使用的比重秤系4℃时相对密度为1，则用水校准时的游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的数值除以0.9982，如测定温度为其它温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的密度。 注意事项： 比重瓶法： 比重瓶必须洁净、干燥，操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试 品称重，最后装水称重。 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水量。 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒人比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应梢放置待气泡消失后再调温称量。供试品如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，因粘稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。 将比重瓶从水浴中取出时、应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。 当室温高于20℃时，装满供试品的比重瓶在擦干后应迅速称定。 韦氏比重秤法： 韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震