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3_4_5_三甲氧基苯甲醛合成工艺改进

18 4 Vol. 18 No .4 1996 10 JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY Oct. 1996 3, 4, - 杭　超　刘国智 ( 南京化工大学化学工程系, 南京, 210009) 3, --4-, , DMF , pH910 3, 4, - , 70% 3, 4, - O 62 . 41 3, 4, -(TM B) T MP T M B , , [ 1] , TM B , , : a : 1996-04-01 18 34 1 240C ; IR 170SX-FT -IR ; , , 11 117 ; , 27% 33%; , , DM F, C P 1. 1 2 0 mL ( ) 24. 4 g( 0. 20 mol) , 110 mL, 1 , 7. ( 0. 07 ) 33. 6 ( 0. 21 ) , mL g mol g mol 3 4 , , 1 1 , h h , 3, --4-( ) 2. 1 g( 93%) 180182 ( [ 2] 180181 ) 1. 2 28. 0 g( 0. 10 mol) , DM F 0 mL 1. 2 g , , 72 ( 0. 4 ) , , 90 g mol 100 , 8 , 8 90 , 90 9 2 h, 9 100 , 1 h, DM F 0 mL, , , 0 mL , , , 1 . 1 , 110112 g [ 2] - 1 ( 112113 ) , IR( cm ) : 3290, 17 0, 1329, 1101, 728( sadtler ) , , , 1. 3 g, 90% 1. 3 18. 2 ( 0. 10 ) 4. 0 ( 0. 10 ) . 3 ( 0. 0 ) , g mol g mol g mol 1 mL, 18. 9 g( 0. 1 mol) , 4 60 , 40% NaOH pH , 910 2 h , 18. 9 ( 0. 1 ) , 2 , 607 , g mol h 10 min, , , 3, 4, -(TM B) ( ) 18. 2 g( 93%) 7173 -34( ) 7476 ( [ 2] - 1 10 12 4 71 74 ) , C H O : C, 61. 22; H, 6. 16; : C, 61