新显色剂ABCPDT的合成及其与汞的显色反应-河北师范大学学报.PDF

第29卷 第2 期 河北师范大学学报(自然科学版) Vol.29 No.2 2005 年　3月 Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition) Mar.2005 新显色剂ABCPDT 的合成及其与汞的显色反应 郑云法, 　张春牛, 　顾勇冰, 　应智慧 (丽水学院化学系, 浙 丽水　323000) 摘 要:报道了新显色剂1 偶氮苯 3 (5 氯 2 吡啶)三氮烯(ABCPDT)的合成及其与汞的显色反 应.在 TX 100 表面活性剂存在下, pH 为10～ 12 的Na B O NaOH 缓冲溶液中, 该试剂与汞发生显色反应, 2 4 7 5 生成4 ∶1的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于 525 nm, 表观摩尔吸光系数为 1.34×10 L/(mol·cm ). 2+ Hg 在0 ～480μg/L 范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中微量汞, 结果令人满意. 关键词:ABCPDT;汞;显色反应 中图分类号:O 657.32　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-5854(2005)02-0164-03 三氮烯试剂是测定镉、汞、锌、镍、铜等金属离子的高灵敏显色试剂[1～3] , 其中含氮杂环的三氮烯试 剂的显色效果更佳[4～7] .为改善试剂的分析性能, 提高此类试剂的灵敏度和选择性, 笔者将 5 氯 2 吡啶引入, 合成了未见报道的1 偶氮苯 3 (5 氯 2 吡啶)三氮烯(ABCPDT), 并对其分析性能和 汞的显色反应进行了研究.结果表明, 在TX 100 存在下, 该试剂与汞有灵敏的显色反应. 1　实验部分 1.1　ABCPDT 的合成 1.1.1　合成路线 Cl NH 2 NaNO2 HCl + - N N Cl 　　　　 N N NH2 N N 2 0～ 5 ℃ pH=4～ 5 N 　　　　 N N N N NH Cl . 1.1.2　合成方法 1)重氮化:称取2.0g (0.01mol)对氨基偶氮苯溶于10mL 6mol/L HCl 中, 冷却到0 ℃左右.在0～ 5 ℃条件下, 缓慢加入冷至2 ℃以下的0.7 g NaNO (0.01mol)溶于5 mL 水的溶液, 缓慢搅拌, 使其在 2 0～5 ℃反应2 h, 得澄清的重氮盐溶液. 2)偶合:称取1.3 g(0.01mol)的2 氨基 5 氯 吡啶溶于20 mL 的丙酮溶液中, 冷却后缓慢加 至上述重氮盐溶液中, 并用饱和的Na CO 溶液调节pH 为4 ～5.在 5 ℃以下反应2 h 后调pH 为中性, 2 3 升温至10～ 15 ℃, 继续反应1h.将其倾入