高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中四种化学成分的含量.docVIP

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中四种化学成分的含量 黄晓燕1，李玲1，2，李荣玮1，高容1，胡亮1，丁野1 （1. 湖南省食品药品检验研究院，长沙 410001）摘要：目的 建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法 色谱柱为 Symmetry C18 ( 250 mm ×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈－0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，柱温为35 ℃，流速为0.8 mL·min-1，检测波长为240 nm，外标法计算含量。结果 莫诺苷进样量在0.010 4～2.62 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为102.%， RSD为1.4%；马钱苷进样量在0.008 6～2.17 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为103.%，RSD为%；芍药苷进样量在0.008～1.15 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9943），平均加样回收率为102.%，RSD为2.%；丹皮酚进样量在0.018～2.25 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均加样回收率为102.2%，RSD为1.6%。结论 该方法准确，简便，可行，重复性好，可有效控制归芍地黄丸的质量。 关键词 归芍地黄丸；高效液相色谱法；莫诺苷；马钱苷；芍药苷；丹皮酚HPLC simultaneous determination of four chemical components in Guishao Dihuang Pills Abstract: Objective To develop an HPLC method for simultaneous determination of morroniside、loganin、paeoniflorin and paeonol in Guishaodihuang Pills. Methods The column was Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm), and the mobile Phase was acetonitrile and 0.3% phosphoric acid with gradient elution. The column temperature was 35 ℃, the flow rate was 0.8 mL·min-1, and the detection wavelength was 240 nm, and external standard method was used. Results The method displayed a good linearity at 0.010 4-2.62 μg（r=0.999 9）for morroniside，0.008 6-2.17 μg（r=0.999 9）for loganin，0.008-1.15μg（r=0.994 3）for paeoniflorin and 0.018-2.25 μg（r=0.999 8）for paeonol. The average recoveries were 102.8%(RSD=1.4%),103.6% (RSD=1.1%),102.3%(RSD=2.1%)and 102.2%（RSD=1.1%), respectively. Conclusion This method was accurate and simple, feasible and with good repeatability, and can be used in the quality control of the Guishao Dihuang Pills. Key Words: GuishaoDihuangPills; HPLC; morroniside;loganin; paeoniflorin;paeonol 归芍地黄丸属于地黄类中成药，由六味地黄丸加味而成[1]，由当归、山药、牡丹皮、山茱萸(制) 、茯苓、泽泻、熟地黄、白芍(酒炒) 等8味药组成，用于肝肾两亏，阴虚血少，头晕目眩，耳鸣咽干，午后潮热，腰腿酸痛，足跟疼痛[2]。归芍地黄丸现行质量标准为《中国药典》2010年版一部，收载了芍药苷、丹皮酚的含量测定[2]，但该含量测定采用不同的方法测定二者含量，处理较复杂，且该标准并未对方中主药山茱萸进行质量控制。有学者研究[3-4]同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚 Waters e2695-2487高效液相色谱仪检测器CG-300超声清洗仪（300 W，频率25 kHz）天平AE240 精度：0.1mg，CP22