通窍耳聋丸质量标准探究.docVIP

通窍耳聋丸质量标准探究 　　[摘要]目的 建立通窍耳聋丸的质量控制标准。方法 对通窍耳聋丸中各味药材进行显微鉴别，并对柴胡、龙胆进行薄层色谱鉴别；采用HPLC法测定龙胆苦苷含量。采用Phenomenon Luna C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（25∶75）；流速为0.8 ml/min；检测波长270 nm；柱温35℃。结果 显微鉴别特征专属，薄层色谱斑点清晰阴性对照无干扰；龙胆苦苷在0.091～0.912 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999，n=6）；平均回收率为99.9%（n=6），RSD=1.2%。结论 本方法易于操作，结果准确，重现性良好，可用于通窍耳聋丸制剂的质量控制 [关键词]通窍耳聋丸；质量控制；显微鉴别；薄层色谱；高效液相色谱法 [中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2017）01（c）-0115-03 [Abstract]Objective To establish quality control standards for Tongqiao Erlong Pills.Methods Microscopical identification was used to qualitative of material medcine prescription，thin layer chromatography （TLC） method were established to identify Bupleuri Radix and Gentianae Radix et Rhizoma，gentiopicroside was determined by HPLC with Phenomenon Luna C18 column （4.6 mm×250 mm，5 μm） used with the mobile phase of mthanol-water （25∶75） at a flow rate of 0.8 ml/min.The detecting wavelength was 270 nm，the column temperature was 35℃.Results Microscopic identification features were exclusive.The spots of TLC were clear and the negative control without interference.The linear range of gentiopicroside was 0.091-0.912 μg（r=0.9999，n=6） with a great linear relationship.The mean recovery rates were 99.9% （n=6），RSD equal to 1.2%.Conclusion This method is simple，rapid，reproducible，precise，reliable and accurate.It can be used for the quantification of Tongqiao Erlong Pills. [Key words]Tongqiao Erlong Pills；Quality control；Microscopical；Thin layer chromatography；HPLC 通窍耳聋丸由北柴胡、龙胆、芦荟、熟大黄、黄芩、青黛、天南星（矾炙）、木香、青皮（醋炙）、陈皮、当归、栀子（姜炙）12种中药材组成，具有泻火清肝，润便通窍之功效。临床使用病症为肝经热盛，头目眩晕，耳聋蝉鸣，耳底肿痛，目赤口苦，胸膈满闷，大便燥结[1]。通窍耳聋丸现行法定标准收载于《卫生部药品标准》第1册仅有性状及检查项，不能很好地控制其质量。本试验增加了通窍耳聋丸各味药材的显微鉴定，并对龙胆及柴胡进行了薄层色谱鉴别[2-3]。采用HPLC法对方中君药龙胆进行了含量测定[4] 1仪器与试药 生物显微镜显微镜（日本尼康公司，型号80I，?场22 mm/25 mm）；薄层色谱数码相机成像系统（瑞士卡玛公司，型号CAMCAG，光源频率：25～30 kHz）；高效液相色谱仪（美国安捷伦公司，型号：1200系列，在线脱气，四元泵，自动进样，DAD检测器）；赛多利斯BT-125D电子天平（美国赛多利斯公司，型号：BT125D，1/100 000天平）；AE-160电子天平（梅特勒-托利多测量技术有限公司，型号：AE160，1/10 000天平）；超纯水机（法国密理博公司，型号：Milli-Q，产水电阻率