农产品农药残留检测技术和标准.doc

农产品农药残留检测技术标准 　药物残留问题是随着药物大量生产和广泛使用而产生的。[1]到目前为止，世界上化学药物年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类药物。药物尤其是有机药物大量施用，造成严重的药物污染问题，成为对人体健康的严重威胁。 　　“目前市民有三种方法可以知道所买的产品安不安全。”有关工作人员介绍，对所有纳入追溯管理的农产品及其生产单位的相关质量安全信息，市民可通过12316为农服务热线、手机短信和互联网等方式快速查询。据统计，纳入追溯管理的蔬菜、食用菌、果品、茶叶等产品的市场抽检合格率达到97.7%，比追溯前提高了0.8个百分点。实施追溯管理的农产品生产基地产品质量安全合格率达到100%追溯，生产记录建档率实现100%，产品包装标识率达到95%以上，生产过程中药物使用量减少20%以上。 　　在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类药物对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与药物的浓度相关，正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类药物的存在。 首先，无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。一是品种控制，二是安全间隔期的控制。其次，无公害农产品标准中检测的重点是农药残留（种植业产品）。一、农药残留检测技术类别1.农药残留的生物测定技术利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。例如，可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，并且可能出现假阳性或假阴性的情况，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。2.农药残留的理化检测用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入实用阶段，如毛细管电脉仪技术（CZE），色质联用技术（GC-MS、HPLC-MS）超临界流体色谱技术（SFC），直接光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提高农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提高了分析效率。但是，这些分析方法有的灵敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要特殊的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采用的还是气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好，线性范围宽、耗资低等优点。（1）气相色谱法（GC）采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器（ECD）、微池电子捕获检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。（2）液相色谱法（HPLC）采用液体作流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采用新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及计算机联用等，大大提高了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器（UV）、两极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）（3）色质联用法（GC-MS,HPLC-MS）气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等，不过此法需要贵重仪器且操作繁杂困难，不适合于经常性的检测。一般可用来做最后的确认工作。（4）超临界流体色谱（SFC）是以超临界流体作为流动相的色谱体系，超临界流体是指物质处于临界温度和临界压力时的状态，介于气、液态之间，兼有气体和液体的某些物理特性，因此，超临界流体色谱既有气谱的快速、高效、灵敏的特点，又有能检测对热不稳定和大分子化合物的液谱的特点。（5）毛细管电泳法（CE）该方法是利用毛细管及高电压(15-30KW)分离各种农药残留物，非常适合于一些难于用传统色谱法分离的离子化样品的分离和分析，比HPLC有高10-1000倍的分析能力，而且所需之缓冲液具有不危害环境之特点，在短时间(30分钟)内就可以完成定性及定量分析。3.常