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淮安市康达饲料有限公司 产品化验作业指导书 编号： KD 3352-2009 编制： 王海涛 审核： 王海涛 批准： 姜滢 2009-04-20发布 2009-04-20实施 淮安市康达饲料有限公司 发布 饲料中水份的测定 一、原理。 试样在105±2°C烘箱内，在大气压烘干直至恒重，逸失的重量为水份。 二、仪器设备 1、实验室用样品粉碎机或研钵 2、分析天平。感量0.0001g 3、电热式恒温烘箱。可控温度为105±2°C 4、称样皿。玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以下 5、干燥器。氯化钙或变色硅胶 三、试样的选取和制备 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上。用四分法将原始样缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。 四、测定步骤 1、洁净称样皿，在105±20C烘箱中烘1小时，取出，在干燥器中冷却30分钟，称准至0.0002g，再烘干30分钟，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为止。 2、用已恒重的称样皿取4—5份平行试样，每份2g，准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在105±20C烘箱中烘3小时(以温度达到105±20C开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中 冷却30分钟，称重。再同样烘干1小时，称重，直至两次称重之差小于0.002g。 3、测定结果的计算： 水份（%）= W1－W2/W1－W0×100 式中：W1：1050C烘干前试样及称样皿重 W2：1050C烘干后试样及称样皿重 W0：已恒重的称样皿重 4、每个试样，应取4—5个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 饲料中粗蛋白的测定 原理。 凯氏法测定试样中的含氨量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氨物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸接收后，再用酸滴定，测出氨含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。 二、试剂 1、硫酸。化学纯，含量为98%，无氨 2、混合催化剂。1：15的硫酸铜：硫酸钾，均为化学纯，磨碎混匀 3、氢氧化钠。化学纯，40%的水溶液 4、硼酸。化学纯，2%的水溶液 5、混合指示剂。甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。 6、盐酸标准溶液。用无水碳酸钠标定0.1mol/L盐酸标准溶液。8.3ml盐酸（分析纯），注入1000ml蒸馏水中。称取无水碳酸钠(先经110℃干燥2小时以上，并于干燥器中冷却)0.1g于三角烧瓶中，加约20—30ml水，2—3滴混合指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液由蓝转为灰绿色时，将该溶液加热煮沸，以驱除滴定中产生的碳酸气，溶液又变为灰蓝色，迅速冷却后继续滴定至终点，记录盐酸用量，若加热后溶液未变为蓝色，则说明滴定过了终点。此标定要做4—5个平行样，取其平均值。盐酸mol浓度=碳酸钠重量×1000/53/滴定时所用盐酸的体积 三、仪器设备 1实验室用样品粉碎机或研钵 2分析天平。感量0.0001g 3滴定管。酸式，25ml 4凯氏烧瓶。150 ml、250 ml 5定氮仪。以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪 四、测定步骤 1.称取混合好的样品0.5—1 g到凯氏烧瓶，加约硫酸铜6g硫酸钾0.4g于凯氏烧瓶内。加约12ml浓硫酸放入消化器内，消化样本3小时，直至消化样品变成淡绿色。 2.将试样消煮液冷却，加入50ml蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有50ml2%硼酸的三角烧瓶内。然后小心的向凯氏烧瓶内加入50 ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混合后再加热蒸馏，直至流出体积为150 ml，降下三角烧瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1—2分钟，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入三角烧瓶内，然后停止蒸馏。 3.滴定。吸收液立即用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝色变成灰红色为终点。 4.测定结果的计算 粗蛋白（%）=盐酸浓度×滴定所用盐酸体积×0.014×6.25×1000/样品重量 式中：0.014：每毫克当量氮的克数6.25：氮换算成蛋白质的平均系数 重复性 5.每个试样两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 饲料中粗灰分的测定 原理。 试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 二、仪器与设备 1实验室用样品粉碎机或研钵 2分析天平。分度值0.0001g 3高温炉。有高温计且可控炉