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中科院-质谱
第一部分、质谱分析
授课人:郭寅龙
单 位:上海质谱中心
电 话(O)
E –mail:ylguo@mail.sioc.ac.cn
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第一章、概述
复习思考题:
1.质谱是什么?
2.为什么许多教材将质谱作为光谱?
3.质谱图可提供哪些信息?
4.解释基峰和相对丰度
5.名义质量和准确质量
6.奇电子离子和偶电子离子
7.氮规则
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第一节、质谱仪器概述
离子源
质量分析器
检测器
真空系统
进样系统
计算机系统
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提供足够的平均自由程
提供无碰撞的离子轨道
减少离子-分子反应
减少背景干扰
延长灯丝寿命
消除放电
增加灵敏度
为什么MS需要真空
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Inlet
Ion
source
Mass
Filter
Detector
Data
System
High Vacuum System
Turbo pumps
Diffusion Pumps
Rough pumps
Rotary pumps
Sample plate
Target
HPLC
GC
Solids probe
DCI
MALDI
API
Electrospray
IonSpray
FAB
LSIMS
EI
CI
TOF
Quadrupole
Ion Trap
Magnetic Sector
FTMS
Microchannel Plate
Electron Multiplier
“Hybrid”
PC’s
Sun SPARKStation
DECStation
Parts of a Mass Spectrometer
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第二节、质谱仪器主要指标
一、质量范围
质谱仪的质量测定范围表示质谱仪所能进行分析的样品的相对原子质量(或相对分子质量)范围,通常采用原子质量单位(amu)进行度量。
如:10-850amu
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二.分辨本领
所谓分辨本领,是指质谱仪分开相邻质量数离子的能力。即:
对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,认为两峰已经分开,其分辨率为:
R = m1 /(m2-m1)= m1/Δm
其中m1、m2为质量数,且m1m2,故在两峰质量数较小时,要求仪器分辨率越大。
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在实际工作中,有时很难找到相邻的且峰高相等的两个峰,同时峰谷又为峰高的10%。
1.任选一单峰,测其峰高5%处的峰宽ΔM 0.05
R = m/ ΔM 0.05
2.任选一单峰,测其峰高50%处的峰宽ΔM 50%
R50%= m/ΔM 50%
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三、灵敏度、检测速度
质谱仪的灵敏度有绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等几种表示方法。
绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量;
相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分含量之比;
分析灵敏度则是指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。
四、峰形
五、精密度和准确度
准确度通常用ppm(相对误差)和mmu(绝对误差)表示
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第三节、质谱图
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