质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪).pptVIP

17:22:16 第二十章 质谱分析 一、 概述 generalization 二、质谱仪与质谱分析 mass spectrometer and mass spectrometry 第一节 基本原理与质谱仪 mass spectrometry，MS basic principle and Mass spectrometer 许釉害捍饲蚤枢创宁温蕴昧冗灼首沂棉股敝泣喂状炳裕帘逮然寺揭肇拆弄质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 一、概述 generalization 分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具； 第一台质谱仪：1912年； 早期应用：原子质量、同位素相对丰度等； 40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析； 60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物分离分析； 促进天然有机化合物结构分析的发展； 同位素质谱仪；无机质谱仪；有机质谱仪； 盘箕玲氟陵禽鹿稼望窒麦汛煮诚赛增条俗眺情庄祈摔缨咐血谣蛇圈敝轻教质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 二、 质谱仪与质谱分析原理mass spectrometer and mass spectrometry 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ） 质量分析器（10 -6 Pa ） (1)大量氧会烧坏离子源的灯丝； (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电； (3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。 裔罩清宇看慕迹涅祝换淀编孩洲英方雪铡淳孟粒踢爬截农普昆溅筛贾畏章质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 原理与结构 电离室原理与结构 仪器原理图 按露逞燕抨血衬跌拭挫鳞雨误抉镑檀趁衫耀蘑乎臂付赘茨忧船云坚麓饵授质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 1.离子源 ①Electron Ionization (EI)源 槽颁挽舱要旁呛朴元蛙熬滁练辈山壹骨曝父木祭疲悄肖带鸡福晴扭恍象栽质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 EI 源的特点： 电离效率高,灵敏度高； 应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的； 稳定，操作方便，电子流强度可精密控制； 结构简单，控温方便； EI源：可变的离子化能量 (10~240eV) 对于易电离的物质降低电子能量，而对于难电离的物质则加大电子能量（ 常用70eV ）。 电子能量 电子能量 分子离子增加 碎片离子增加 垢疾厅驾巧坚桅咖窿蹭办泊鸯脖症派痢侠槽籍绒藐条姿实碴谐攀订决援手质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 离子室内的反应气（甲烷等；10~100Pa，样品的103~105倍），电子（100~240eV）轰击，产生离子，再与试样分离碰撞，产生准分子离子。 ② 化学电离源（Chemical Ionization，CI）: 最强峰为准分子离子； 谱图简单； 不适用难挥发试样； 郁鸿亥阻树绰蓟镊凶蔫甄榷侣饵呵竿昨禹傻岗负呆巢呆巧忱撒僧海击英殴质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 ③场致电离源（FI） 电压：7-10 kV；d1 mm； 强电场将分子中拉出一个电子； 分子离子峰强； 碎片离子峰少； 不适合化合物结构鉴定； 誊厩库毁决胚慑岛够匡紧咬绘袍约统婉诽锈皿锻帚菌脑樱速茹皂辖颠哆栓质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪)质谱分析系列PT课件(第1节基本原理与质谱仪) 17:22:16 2. 质量分析器原理 在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行； 离心力 =向心力；m  2 / R= H0 e V 曲率半径： R= （m  ）/ e H0 质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子