EDTA溶液的配制与标定(二甲酚橙法).docxVIP

实验13 EDTA溶液的配制与标定（二甲酚橙法） 一、实验目的 1、 了解EDTA标液的配制和标定原理； 2、 掌握常用的标定EDTA的方法。 二、实验原理 1、 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。 标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。 　　 　　 某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。 2、 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M　＋　In　　←→　 MIn 　　　　　　　　　 颜色甲　　　　颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn　＋　Y　←→　　MY　＋In 颜色乙 颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂： 铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+， 二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+ K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。 在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出： M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜色变化为：酒红色—纯黄色。 MIn　＋　Y　←→　　MY　＋In 酒红色 纯黄色 三 实验步骤 一、0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 ⑴取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。 ⑵用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2g Zn，盖好小表面皿。 ⑶用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。 二、0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至800 mL。 三、标定EDTA标准溶液（Zn为工作基准试剂，二甲酚橙为指示剂）用移液管吸收25.00mL Zn2+标准溶液于烧杯中，加水50 ml，加2滴0.2% 二甲酚橙指标剂，再加10mL30%六亚甲基四胺。用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时即为终点。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。 计算公式： 注意事项 1、锌片清洗的过程中，不宜时间过长，而且烘干时，不要过分烘烤。 2、EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。可在实验开始时，先称好EDTA，放在250 mL烧杯中，加入150 mL左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置，此时可做其他实验内容，如配制Zn2+标准溶液，准备滴定管，待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中，稀释到所需体积，摇匀。 3、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些； 4、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会； 四 实验数据 测定次数123mZn/ g0.1672V EDTA(终读数) / ml0.000.00V EDTA(末读数) / ml22.7322.73V EDTA / mL22.3722.37CEDTA / mol·L-10.11250.1125舍前平均CEDTA / mol·L-10.1125S0T舍后平均CEDTA / mol·L-10.1125思考题 1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。 答：（1）处理方法：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配） 清洗1min，（时间不宜过长，以免