仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷薄层色谱鉴别方法的筛选论文.docVIP

　　仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷薄层色谱鉴别方法的筛选论文 【关键词】 仙珍骨宝胶囊；,,淫羊藿苷；,,薄层色谱法 摘要：目的建立仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷的薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法对几种TLC法进行筛选实验。结果优选出最佳方法：用0.1 mol/L Na2HPO4溶液配制成的0.3% CMa溶液制成的硅胶G薄层板，以醋酸丁酯∶甲酸∶水（1.3∶1∶1）的上层溶液为展开剂。结论应用该法色谱斑点较多，无拖尾，背景干扰较少，分离效果较好，重现性好。 关键词：仙珍骨宝胶囊； 淫羊藿苷； 薄层色谱法 Screening on TLC Identification Methods for Icarrin in Xianzhengubao Capsules Abstract：ObjectiveTo establish the identification methods for icarrin in Xianzhengubao Capsules.Methods Several methods by TLC um method ol/L Na2HPO4 ,.freelixture of butyl acetatemethanolH 2O（1.3∶1∶1）as the mobile phase.ConclusionTLC identification is highly specific ol/L Na2PO4溶液配制成的0.3%CMa溶液混合，研磨均匀后辅板。 硅胶H板：取硅胶H与0.5% CMa溶液混合，研磨均匀后辅板。将上述制备好的薄层板室温晾干，临用前连同高效硅胶G板于110℃活化1 h。 3 样品溶液的制备 3.1 供试品溶液的制备 3.1.1 供试品溶液1取供试品内容物3 g，置索氏提取器中，加入氯仿80 ml提取3 h。提取液弃去，药渣挥干氯仿后，加70%乙醇80 ml提取1 h。提取液置水浴上蒸干，残渣加乙醇5 ml使溶解，即得。 3.1.2 供试品溶液2取供试品内容物3 g，置索氏提取器中，加氯仿80 ml，提取3 h。提取液弃去 ，药渣挥干氯仿，加醋酸乙酯80 ml提取1 h。提取液置水浴蒸干，残渣加乙醇5 ml使溶解，即得。 3.1.3 供试品溶液3取供试品内容物3 g，加70%乙醇80 ml回流1 h。滤过，滤液用石油醚（60～90℃）提取3次（50，30，10 ml），石油醚液弃去，乙醇液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，即得。 3.1.4 供试品溶液4取供试品内容物3 g，置索氏提取器中，加氯仿80 ml提取3 h。提取液弃去，药渣挥干氯仿，加70%乙醇80 ml提取4 h，提取液置水浴上蒸干，残渣加水30 ml使溶解，加于聚酰胺柱（14～30目，2 g，内径10～15 mm）上，先用水250 ml洗脱，再用30%乙醇100 ml洗脱，收集乙醇洗脱液部分，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，即得。 3.2 淫羊藿苷对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品，加乙醇使溶解，制成每毫升含0.35 mg溶液，即得。 3.3 对照药材溶液的制备取淫羊藿对照药材4 g，按工艺制成浸膏，再按上述供试品溶液1制备方法同法制成对照药材溶液。 3.4 阴性对照溶液的制备 取缺淫羊藿的阴性样品按上述供试品溶液1制备方法同法制成阴性对照溶液。 4 实验方法及结果 方法1：取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各5 μl，分别条带状（1 mm×8 mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水（5∶3∶1∶1）为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15 min，上行展开，展距为8 cm，温度在25℃以上，控制湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV 365 nm下检视，结果色谱斑点少，背景干扰较大，分离效果较差。 方法2：取样同上，分别条带状（1 mm×8 mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以氯信∶甲醇（9∶1）8 ml加2 ml甲酸为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15 min，上行展开，展距为8 cm，温度在25℃以上，控制湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV 365 nm下检视，结果色谱斑点少，背景干扰较大，分离效果较差。 方法3：取样同上，分别条带状（1 mm×8 mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以氯仿∶甲醇（8∶2）为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15 min，上行展开，展距为8 cm，温度在25℃以上，控制湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV 365 nm下检视，结果色谱斑点少，背景有干扰，分离效