五X射线物相分析.pptVIP

§5.1 定性分析 §5.2 物相定量分析 §5.3 点阵常数的精确测量 §5.4 非晶态物质及其晶化过程 中的XRD分析;§5.1 定性分析; X射线衍射为什么能进行物相分析？ 每种晶体都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目及与原子在晶胞中的位置等，晶体的这些信息会在X-ray衍射时反映在衍射花样中（会使衍射位置θ角，衍射强度I不同）。 根据衍射线条的位置、强度就可知道物相是什么——定性分析；根据不同物相衍射线强度的高低就可知道物相有多少——定量分析。 注意：对多相物质，光在多相物质中衍射时，各相衍射线互不干扰只是机械地叠加，因此多相物质的分析是将衍射线加以区分标定。;二 定性分析的原理和分析思路 ;3 将所有的已知晶体进行衍射或照相，再将衍射花样的特征值d和对应的I存档； 4 将未知试样的衍射花样的d和I与标准花样对照，相同者便是未知试样的物相。 因此定性分析的实质是信息的采集处理和查找核对标准花样两件事情。;三. PDF卡片;粉末衍射卡片的组成 ; ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;4 物相的化学式及英文名称。 化学式之后数字——单胞中的原子数； 化学式之后字母（大写）——表示布拉菲点阵 类型； 比如常见的F——面心立方，B——体心立方， C——简单立方； 右上角标号——★表示数据可靠性高； I 表示经指标化及强度估计，但 不如★可靠； O 表示可靠程度低； 无符号为一般； C 表示衍射花样数据来自于计 算；;各个字母所代表的点阵类型; ;7 物相的物理性质，其中εα、nωβ、εγ 为折射率； Sign为光学性质的正负；2V光轴间夹角；D为密度；mp熔点；Color颜色。 8 试样来源、制备方法及化学分析数据，德拜相机的摄照温度。 9 d值序列，按衍射的先后顺序排列的晶面间距d值序列及对应的相对强度I/I1及干涉指数。 注意:各档中的“Ref”为该栏的数据来源。 ;四 PDF卡片的索引 ; （一）. 数值索引;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; (二). 戴维无机字母索引;五 物相定性分析方法 ;（二）. 物相分析的基本程序;⑶ 检索PDF卡片——对所计算的d值给出适当 的误差±d（一般在±0.02），用三强线的 d-I/I1值在PDF卡片索引中查找与三强线d 和I/I1相吻合的条目，再核对八强线的d和 I/I1是否与该条吻合，如果吻合，根据索 引中卡片的编号提取该PDF卡片，将其中 全部的d-I/I1值与被测的衍射花样核对。 ⑷ 最后判定——有时经初步检索和对卡后不能 给出唯一准确的卡片，这就需要实验者根 据实践经验和其它信息（比如已知样品中 含有的元素）来判定唯一准确的PDF卡片 及唯一确定的物相。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;说明： 对于单相物质的定性分析，可依据以上的步骤来分析。 对于复相物质的定性分析，分析原理与单相物相同，但是需要反复尝试，分析过程比较复杂。 3 物相分析实例 待测试样的衍射数据为：;表 待测试样的衍射数据;⑴ 首先，假设三强线属同一物质 d1(最强)=2.09 估计误差后为 2.07~2.11 d2(次强)=2.47 估计误差后为 2.45~2.49 d3(三强)=1.80 估计误差后为 1.78~1.82 ⑵ 利用哈氏数值索引检索，发现在满足d1值的小